當(dāng)氨氮 ≥ 總氮時(shí)的處理方式

Author: vch11602707

Published on: 2021-11-30 17:07

在進(jìn)行總氮和氨氮的檢測(cè)時(shí)，使用較多的方法分別是《堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）和《納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009）?？偟亩x是水中各種形態(tài)無(wú)機(jī)和有機(jī)氮的總量，包括NO3-、NO2-和 NH4+等無(wú)機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。兩者常被用來(lái)表示水體受營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。

理論上總氮等于氨氮、有機(jī)氮與硝態(tài)氮的和，在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中往往達(dá)不到理論上的結(jié)果，部分樣品會(huì)存在氨氮 ≥ 總氮。為什么會(huì)出現(xiàn)這種倒掛的情況，是哪一步出現(xiàn)了問(wèn)題？

影響兩者結(jié)果準(zhǔn)確性的因素

樣品保存的影響

因?yàn)闃悠分械牡衔锸遣粩嘧兓?，所以在水樣采集過(guò)后應(yīng)立即檢測(cè)或者放入冰箱低于 4℃的條件下保存，但不得超過(guò)24h。如果長(zhǎng)時(shí)間存放，可在1000ml 水樣中加入0.5ml 硫酸（1.84g/ml），酸化pH小于2，并盡快測(cè)量。在樣品分取過(guò)程中應(yīng)考慮到與外界空氣交叉污染的可能性，應(yīng)做到與外界空氣交叉污染的可能性，應(yīng)做到取完樣品后及時(shí)密封樣品。避免受光照帶來(lái)的溫度變化和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境造成的誤差影響。

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的影響

總氮和氨氮的分析都應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，環(huán)境內(nèi)不應(yīng)含有石油類(lèi)及其他的氮化合物，絕對(duì)不能在分析氨氮等氮類(lèi)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放并保持干燥與清潔，避免交叉污染。

試劑藥品的選擇與配制的影響

配制任何溶液都離不開(kāi)水這種介質(zhì)，首先是無(wú)氨水的制備，因?yàn)樵谥苽錈o(wú)氨水的過(guò)程中，不可避免會(huì)使空氣中的氨或者銨鹽溶于水中，使試劑用水受到污染。這種環(huán)境就會(huì)對(duì)試劑空白帶來(lái)難以消除的誤差。尤其會(huì)增大總氮的試劑空白，使總氮檢測(cè)值較實(shí)際值偏小。所以當(dāng)無(wú)氨純水制備完以后，一定要妥善保存，盡可能做到隨用隨制。由于測(cè)定總氮是利用《堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》（GB11894—89），雖然此種方法步驟較為簡(jiǎn)單，對(duì)儀器要求也不高，但是對(duì)空白試驗(yàn)的吸光度要求苛刻，其中影響空白的主要因素就是過(guò)硫酸鉀的質(zhì)量，在此推薦配制堿性過(guò)硫酸鉀溶液的過(guò)程中，首先配制氫氧化鈉溶液，然后配制過(guò)硫酸鉀溶液。由于過(guò)硫酸鉀溶解非常慢，可以采用水浴加熱，并且使加熱溫度控制到 55℃～60℃之間，當(dāng)過(guò)硫酸鉀溶液充分溶解并冷卻到室溫后，緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中并同時(shí)攪拌，防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過(guò)高引起局部過(guò)硫酸鉀失效。當(dāng)過(guò)硫酸鉀試劑質(zhì)量不合格時(shí)，會(huì)導(dǎo)致空白值較高，甚至?xí)?yán)重影響樣品結(jié)果。因此配制堿性過(guò)硫酸鉀溶液時(shí)盡可能使水浴溫度控制到 50℃～60℃之間，否則將會(huì)使過(guò)硫酸鉀分解導(dǎo)致失效，影響結(jié)果。

消解、比色時(shí)間的影響

由于用《納氏試劑分光光度法》測(cè)定氨氮過(guò)程中沒(méi)有什么繁瑣的步驟，只需要 10min 的顯色時(shí)間，檢測(cè)期間幾乎沒(méi)有氨氮的損耗，而在總氮的檢測(cè)過(guò)程中，分解出的原子態(tài)氧在 120℃～124℃的條件下消解 30min，可使水樣中的含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，根據(jù)在波長(zhǎng) 220nm 和 275nm 吸光度推算出總氮含量。但是往往由于高壓鍋內(nèi)溫度和試劑等問(wèn)題導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀消解不完全，比色管磨口塞子沒(méi)有完全封閉，造成消解過(guò)程中氨的揮發(fā)以及樣品蒸發(fā)，導(dǎo)致隨后加純水至標(biāo)線，樣本體積增大而使總氮含量偏小，從而引起總氮小于或者等于氨氮的可能。

水樣色度、渾濁的影響

由于水樣不經(jīng)過(guò)處理或者凝聚沉淀不完全導(dǎo)致氨氮結(jié)果偏大，而在總氮測(cè)定時(shí)水樣的色度和混濁物經(jīng)過(guò) 40min 的高溫消解后可以發(fā)現(xiàn)比色管底部有白色沉淀并且水樣無(wú)色透明，從而消除了對(duì)總氮結(jié)果的影響。所以在氨氮檢測(cè)時(shí)如果凝聚沉淀不能夠去除色度和完全沉淀，那么就采用蒸餾法沉淀，這樣可以更好地消除氨氮結(jié)果偏大所帶來(lái)的影響。

酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高的影響

配置氨氮所需藥品時(shí)，要注意當(dāng)酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時(shí)，會(huì)導(dǎo)致氨氮含量偏大而使結(jié)果大于總氮。酒石酸鉀鈉僅僅加熱煮沸不能完全除去氨，還應(yīng)該加入少量的氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的 25%左右，冷卻后用無(wú)氨水稀釋至原體積，從而有效減少酒石酸鉀鈉溶液中的銨鹽，使結(jié)果更具有準(zhǔn)確性。

總結(jié)

1、總氮和氨氮項(xiàng)目應(yīng)在接到水樣的第一時(shí)間檢測(cè)，并且需要兩人分別同時(shí)檢測(cè)，這樣可以最大化避免不同時(shí)間檢測(cè)所帶來(lái)的影響。

2、嚴(yán)格控制總氮測(cè)定所需試劑的質(zhì)量和配制全過(guò)程，避免總氮消解不完全所帶來(lái)的影響。

3、處理好氨氮檢測(cè)前的色度、渾濁度和影響氨氮值偏大等因素。

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