sm踩踏调教免费调教视频_久久福利无码少妇被窝av_欧美日韩激情视频_欧美日韩精品在线国产_亚洲AV永久无码精品导航_免费观看的A 级毛片的网站_2020国产特级黄色自拍_先锋影音资源亚洲天堂_中韩欧美视频二区_91精产国品一二三区在线

污水處理廠水質(zhì)化驗(yàn)操作要點(diǎn)的總結(jié)

Author: vch11602707
Published on: 2021-09-03 16:50
Read: 39
Category: Product Knowledge

1. 廢水的主要物理特性指標(biāo)有哪些?

 

⑴溫度:廢水的溫度對(duì)廢水處理過(guò)程的影響很大,溫度的高低直接影響微生物活性。一般城市污水處理廠的水溫為10~25攝氏度之間,工業(yè)廢水溫度的高低與排放廢水的生產(chǎn)工藝過(guò)程有關(guān)。

 

⑵顏色:廢水的顏色取決于水中溶解性物質(zhì)、懸浮物或膠體物質(zhì)的含量。新鮮的城市污水一般是暗灰色,如果呈厭氧狀態(tài),顏色會(huì)變深、呈黑褐色。工業(yè)廢水的顏色多種多樣,造紙廢水一般為黑色,酒糟廢水為黃褐色,而電鍍廢水藍(lán)綠色。

 

⑶氣味:廢水的氣味是由生活污水或工業(yè)廢水中的污染物引起的,通過(guò)聞氣味可以直接判斷廢水的大致成分。新鮮的城市污水有一股發(fā)霉的氣味,如果出現(xiàn)臭雞蛋味,往往表明污水已經(jīng)厭氧發(fā)酵產(chǎn)生了硫化氫氣體,運(yùn)行人員應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格遵守防毒規(guī)定進(jìn)行操作。

 

⑷濁度:濁度是描述廢水中懸浮顆粒的數(shù)量的指標(biāo),一般可用濁度儀來(lái)檢測(cè),但濁度不能直接代替懸浮固體的濃度,因?yàn)轭伾珜?duì)濁度的檢測(cè)有干擾作用。

 

⑸電導(dǎo)率:廢水中的電導(dǎo)率一般表示水中無(wú)機(jī)離子的數(shù)量,其與來(lái)水中溶解性無(wú)機(jī)物質(zhì)的濃度緊密相關(guān),如果電導(dǎo)率急劇上升,往往是有異常工業(yè)廢水排入的跡象。

 

⑹固體物質(zhì):廢水中固體物質(zhì)的形式(SS、DS等)和濃度反映了廢水的性質(zhì),對(duì)控制處理過(guò)程也是非常有用的。

 

⑺可沉淀性:廢水中的雜質(zhì)可分為溶解態(tài)、膠體態(tài)、游離態(tài)和可沉淀態(tài)四種,前三種是不可沉淀的,可沉淀態(tài)雜質(zhì)一般表示在30min或1h內(nèi)沉淀下來(lái)的物質(zhì)。

 

2. 廢水的化學(xué)特性指標(biāo)有哪些?

 

廢水的化學(xué)性指標(biāo)很多,可以分為四類:①一般性水質(zhì)指標(biāo),如pH值、硬度、堿度、余氯、各種陰、陽(yáng)離子等;②有機(jī)物含量指標(biāo),生物化學(xué)需氧量BOD5、化學(xué)需氧量CODCr、總需氧量TOD和總有機(jī)碳TOC等;③植物性營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)含量指標(biāo),如氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、磷酸鹽等;④有毒物質(zhì)指標(biāo),如石油類、重金屬、氰化物、硫化物、多環(huán)芳烴、各種氯代有機(jī)物和各種農(nóng)藥等。

 

在不同的污水處理廠,要根據(jù)來(lái)水中污染物種類和數(shù)量的不同確定適合各自水質(zhì)特點(diǎn)的分析項(xiàng)目。

 

3. 一般污水處理廠需要分析的主要化學(xué)指標(biāo)有哪些?

 

一般污水處理廠需要分析的主要化學(xué)指標(biāo)如下:

 

⑴pH值:pH值可以通過(guò)測(cè)量水中的氫離子濃度來(lái)確定。pH值對(duì)廢水的生物處理影響很大,硝化反應(yīng)對(duì)pH值更加敏感。城市污水的pH值一般在6~8之間,如果超出這一范圍,往往表明有大量工業(yè)廢水排入。對(duì)于含有酸性物質(zhì)或堿性物質(zhì)的工業(yè)廢水,在進(jìn)入生物處理系統(tǒng)之前需要進(jìn)行中和處理。

 

⑵堿度:堿度能反應(yīng)出廢水在處理過(guò)程中所具有的對(duì)酸的緩沖能力,如果廢水具有相對(duì)高的堿度,就可以對(duì)pH值的變化起到緩沖作用,使pH值相對(duì)穩(wěn)定。堿度表示水樣中與強(qiáng)酸中的氫離子結(jié)合的物質(zhì)的含量,堿度的大小可用水樣在滴定過(guò)程中消耗的強(qiáng)酸量來(lái)測(cè)定。

 

⑶CODCr: CODCr是廢水中能被強(qiáng)氧化劑重鉻酸鉀所氧化的有機(jī)物的數(shù)量,以氧的mg/L計(jì)。

 

⑷BOD5:BOD5是廢水中有機(jī)物被生物降解所需要的氧量,是衡量廢水可生化性的指標(biāo)。

 

⑸氮:在污水處理廠中,氮的變化和含量分布為工藝提供參數(shù)。污水處理廠進(jìn)水中的有機(jī)氮和氨氮含量一般較高,而硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮含量一般較低。初沉池氨氮的增加一般表明沉淀污泥開(kāi)始厭氧,而二沉池硝酸氮和亞硝酸氮的增加,表明硝化作用已經(jīng)發(fā)生。生活污水中氮的含量一般為20~80mg/L,其中有機(jī)氮8~35mg/L,氨氮為12~50mg/L,硝酸氮和亞硝酸氮的含量很低。工業(yè)廢水中有機(jī)氮、氨氮、硝酸氮和亞硝酸氮含量因水而異,有的工業(yè)廢水中氮的含量極低,在利用生物法處理時(shí),需要投加氮肥以補(bǔ)充微生物所需的氮含量,而出水中氮的含量過(guò)高時(shí),又需要進(jìn)行脫氮處理,以防止受納水體出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象。

 

⑹磷:生物污水中磷的含量一般為2~20mg/L,其中有機(jī)磷1~5mg/L,無(wú)機(jī)磷為1~15mg/L。工業(yè)廢水中磷的含量差別很大,有的工業(yè)廢水中磷的含量極低,在利用生物法處理時(shí),需要投加磷肥以補(bǔ)充微生物所需的磷含量,而出水中磷的含量過(guò)高時(shí),又需要進(jìn)行除磷處理,以防止受納水體出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象。

 

⑺石油類:廢水中的油大多是不溶于水的,且浮在水面上。進(jìn)水中的油會(huì)影響充氧效果、導(dǎo)致活性污泥中的微生物活性降低,進(jìn)入到生物處理構(gòu)筑物的混合污水含油濃度通常不能大于30~50mg/L。

 

⑻重金屬:廢水中的重金屬主要來(lái)自工業(yè)廢水,其毒性很大。污水處理廠通常沒(méi)有較好的處理方法,通常需要在排放車間內(nèi)進(jìn)行就地處理達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)后再進(jìn)入排水系統(tǒng),如果污水處理廠出水中重金屬含量上升,往往說(shuō)明預(yù)處理出現(xiàn)了問(wèn)題。

 

⑼硫化物:水中的硫化物超過(guò)0.5mg/L后,就帶有令人厭惡的臭雞蛋味,且有腐蝕性,有時(shí)甚至?xí)鹆蚧瘹渲卸臼录?/span>

 

⑽余氯:使用氯消毒時(shí),為保證在輸送過(guò)程中微生物的繁殖,出水中余氯(包括游離性余氯和化合性余氯)是消毒工藝的控制指標(biāo),一般不超過(guò)0.3mg/L。

 

4. 廢水的微生物特性指標(biāo)有哪些?

 

廢水的生物性指標(biāo)有細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群數(shù)、各種病原微生物和病毒等。醫(yī)院、肉類聯(lián)合加工企業(yè)等廢水排放前必須進(jìn)行消毒處理,國(guó)家有關(guān)污水排放標(biāo)準(zhǔn)對(duì)此已經(jīng)作出了規(guī)定。污水處理廠一般不對(duì)進(jìn)水中的生物性指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)和控制,但對(duì)處理后的污水排放之前要進(jìn)行消毒處理,以控制處理污水對(duì)受納水體的污染。如果對(duì)二級(jí)生物處理出水再進(jìn)行深度處理后回用,就更需要在回用前進(jìn)行消毒處理。

 

⑴細(xì)菌總數(shù):細(xì)菌總數(shù)可作為評(píng)價(jià)水質(zhì)清潔程度和考核水凈化效果的指標(biāo),細(xì)菌總數(shù)增多說(shuō)明水的消毒效果較差,但不能直接說(shuō)明對(duì)人體的危害性有多大,必須結(jié)合糞大腸菌群數(shù)來(lái)判斷水質(zhì)對(duì)人體的安全程度。

 

⑵大腸菌群數(shù):水中大腸菌群數(shù)可間接地表明水中含有腸道病菌(如傷寒、痢疾、霍亂等)存在的可能性,因此作為保證人體健康的衛(wèi)生指標(biāo)。污水回用做雜用水或景觀用水時(shí),就有可能與人體接觸,此時(shí)必須檢測(cè)其中糞大腸菌群數(shù)。

 

⑶各種病原微生物和病毒:許多病毒性疾病都可以通過(guò)水傳染,比如引起肝炎、小兒麻痹癥等疾病的病毒存在于人體的腸道中,通過(guò)病人糞便進(jìn)入生活污水系統(tǒng),再排入污水處理廠。污水處理工藝對(duì)這些病毒的去除作用有限,在將處理后污水排放時(shí),如果受納水體的使用價(jià)值對(duì)這些病原微生物和病毒有特殊要求時(shí),就需要消毒并進(jìn)行檢測(cè)。

 

5. 反映水中有機(jī)物含量的常用指標(biāo)有哪些?

 

有機(jī)物進(jìn)入水體后,將在微生物的作用下進(jìn)行氧化分解,使水中的溶解氧逐漸減少。當(dāng)氧化作用進(jìn)行的太快、而水體不能及時(shí)從大氣中吸收足夠的氧來(lái)補(bǔ)充消耗的氧時(shí),水中的溶解氧可能降得很低(如低于3~4mg/L),進(jìn)而影響水中生物正常生長(zhǎng)的需要。當(dāng)水中的溶解氧耗盡后,有機(jī)物開(kāi)始厭氧消化,發(fā)生臭氣,影響環(huán)境衛(wèi)生。

 

由于污水中所含的有機(jī)物往往是多種組分的極其復(fù)雜的混合體,因而難以一一分別測(cè)定各種組分的定量數(shù)值。實(shí)際上常用一些綜合指標(biāo),間接表征水中有機(jī)物含量的多少。表示水中有機(jī)物含量的綜合指標(biāo)有兩類,一類是以與水中有機(jī)物量相當(dāng)?shù)男柩趿浚∣2)表示的指標(biāo),如生化需氧量BOD、化學(xué)需氧量COD和總需氧量TOD等;另一類是以碳(C)表示的指標(biāo),如總有機(jī)碳TOC。對(duì)于同一種污水來(lái)講,這幾種指標(biāo)的數(shù)值一般是不同的,按數(shù)值大小的排列順序?yàn)門OD>CODCr>BOD5>TOC

 

6. 什么是總有機(jī)碳?

 

總有機(jī)碳TOC(英文Total Organic Carbon的簡(jiǎn)寫(xiě))是間接表示水中有機(jī)物含量的一種綜合指標(biāo),其顯示的數(shù)據(jù)是污水中有機(jī)物的總含碳量,單位以碳(C)的mg/L來(lái)表示。TOC的測(cè)定原理是先將水樣酸化,利用氮?dú)獯得撍畼又械奶妓猁}以排除干擾,然后向氧含量已知的氧氣流中注入一定量的水樣,并將其送入以鉑鋼為觸媒的石英燃燒管中,在900oC~950oC的高溫下燃燒,用非色散紅外氣體分析儀測(cè)定燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的CO2量,再折算出其中的含碳量,就是總有機(jī)碳TOC(詳見(jiàn)GB13193--91)。測(cè)定時(shí)間只需要幾分鐘。

 

一般城市污水的TOC可達(dá)200mg/L,工業(yè)廢水的TOC范圍較寬,最高的可達(dá)幾萬(wàn)mg/L,污水經(jīng)過(guò)二級(jí)生物處理后的TOC一般<50mg/L,較清潔的河水TOC一般<10mg/L。在污水處理的研究中有用TOC作為污水有機(jī)物指標(biāo)的,但在常規(guī)污水處理運(yùn)行中一般不分析這個(gè)指標(biāo)。

 

7. 什么是總需氧量?

 

總需氧量TOD(英文Total Oxygen Demand的簡(jiǎn)寫(xiě))是指水中的還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)在高溫下燃燒后變成穩(wěn)定的氧化物時(shí)所需要的氧量,結(jié)果以mg/L計(jì)。TOD值可以反映出水中幾乎全部有機(jī)物(包括碳C、氫H、氧O、氮N、磷P、硫S等成分)經(jīng)燃燒后變成CO2、H2O、NOx、SO2等時(shí)所需要消耗的氧量。可見(jiàn)TOD值一般大于CODCr值。目前我國(guó)尚未將TOD納入水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),只是在污水處理的理論研究中應(yīng)用。

 

TOD的測(cè)定原理是向氧含量已知的氧氣流中注入一定量的水樣,并將其送入以鉑鋼為觸媒的石英燃燒管中,在900oC的高溫下瞬間燃燒,水樣中的有機(jī)物即被氧化,消耗掉氧氣流中的氧。氧氣流中原有氧量減去剩余氧量就是總需氧量TOD。氧氣流中的氧量可以用電極測(cè)定,因而TOD的測(cè)定只需幾min。

 

8. 什么是生化需氧量?

 

生化需氧量全稱為生物化學(xué)需氧量,英文是Biochemical Oxygen Demand,簡(jiǎn)寫(xiě)為BOD,它表示在溫度為20oC和有氧的條件下,由于好氧微生物分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過(guò)程中消耗的溶解氧量,也就是水中可生物降解有機(jī)物穩(wěn)定化所需要的氧量,單位為mg/L。BOD不僅包括水中好氧微生物的增長(zhǎng)繁殖或呼吸作用所消耗的氧量,還包括了硫化物、亞鐵等還原性無(wú)機(jī)物所耗用的氧量,但這一部分的所占比例通常很小。因此,BOD值越大,說(shuō)明水中的有機(jī)物含量越多。

 

在好氧條件下,微生物分解有機(jī)物分為含碳有機(jī)物氧化階段和含氮有機(jī)物的硝化階段兩個(gè)過(guò)程。在20oC的自然條件下,有機(jī)物氧化到硝化階段、即實(shí)現(xiàn)全部分解穩(wěn)定所需時(shí)間在100d以上,但實(shí)際上常用20oC時(shí)20d的生化需氧量BOD20近似地代表完全生化需氧量。生產(chǎn)應(yīng)用中仍嫌20d的時(shí)間太長(zhǎng),一般采用20oC時(shí)5d的生化需氧量BOD5作為衡量污水有機(jī)物含量的指標(biāo)。經(jīng)驗(yàn)表明,生活污水和各種生產(chǎn)污水的BOD5約為完全生化需氧量BOD20的70~80%。

 

BOD5是確定污水處理廠負(fù)荷的一個(gè)重要參數(shù),可用BOD5值計(jì)算廢水中有機(jī)物氧化所需要的氧量。含碳有機(jī)物穩(wěn)定化所需要的氧量可稱為碳類BOD5,如果進(jìn)一步氧化,就可以發(fā)生硝化反應(yīng),硝化菌將氨氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮時(shí)所需要的氧量可成為硝化BOD5。一般的二級(jí)污水處理廠只能去除碳類BOD5,而不去除硝化類BOD5。由于在去除碳類BOD5的生物處理過(guò)程中,硝化反應(yīng)不可避免地要發(fā)生,因此使得BOD5的測(cè)定值比實(shí)際有機(jī)物的耗氧量要高一些。

 

BOD測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng),常用的BOD5測(cè)定需要5d時(shí)間,因此一般只能用于工藝效果評(píng)價(jià)和長(zhǎng)周期的工藝調(diào)控。對(duì)于特定的污水處理場(chǎng),可以建立BOD5和CODCr的相關(guān)關(guān)系,用CODCr粗略估計(jì)BOD5值來(lái)指導(dǎo)處理工藝的調(diào)整。

 

9. 什么是化學(xué)需氧量?

 

化學(xué)需氧量的英文是Chemical Oxygen Demand,它是指在一定條件下,水中有機(jī)物與強(qiáng)氧化劑(如重鉻酸鉀、高錳酸鉀等)作用所消耗的氧化劑折合成氧的量,以氧的mg/L計(jì)。

 

當(dāng)用重鉻酸鉀作為氧化劑時(shí),水中有機(jī)物幾乎可以全部(90%~95%)被氧化,此時(shí)所消耗的氧化劑折合成氧的量即是通常所稱的化學(xué)需氧量,常簡(jiǎn)寫(xiě)為CODCr(具體分析方法見(jiàn)GB 11914--89)。污水的CODCr值不僅包含了水中的幾乎所有有機(jī)物被氧化的耗氧量,同時(shí)還包括了水中亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無(wú)機(jī)物被氧化的耗氧量。

 

10. 什么是高錳酸鉀指數(shù)(耗氧量)?

 

用高錳酸鉀作為氧化劑測(cè)得的化學(xué)需氧量被稱為高錳酸鉀指數(shù)(具體分析方法見(jiàn)GB 11892--89)或耗氧量,英文簡(jiǎn)寫(xiě)為CODMn或OC,單位為mg/L。

 

由于高錳酸鉀的氧化能力比重鉻酸鉀要弱,同一水樣的高錳酸鉀指數(shù)的具體值CODMn一般都低于其CODCr值,即CODMn只能表示水中容易氧化的有機(jī)物或無(wú)機(jī)物的含量。因此,我國(guó)及歐美等許多國(guó)家都把CODCr作為控制有機(jī)物污染的綜合性指標(biāo),而只將高錳酸鉀指數(shù)CODMn作為評(píng)價(jià)監(jiān)測(cè)海水、河流、湖泊等地表水體或飲用水有機(jī)物含量的一種指標(biāo)。

 

由于高錳酸鉀對(duì)苯、纖維素、有機(jī)酸類和氨基酸類等有機(jī)物幾乎沒(méi)有氧化作用,而重鉻酸鉀對(duì)這些有機(jī)物差不多都能氧化,因此使用CODCr作為表示廢水的污染程度和控制污水處理過(guò)程的參數(shù)更為合適。但由于高錳酸鉀指數(shù)CODMn測(cè)定簡(jiǎn)單、迅速,在對(duì)較清凈的地表水進(jìn)行水質(zhì)評(píng)價(jià)時(shí)仍使用CODMn來(lái)表示其受到的污染程度,即其中的有機(jī)物數(shù)量。

 

11. 如何通過(guò)分析廢水的BOD5與CODCr來(lái)判定廢水的可生化性?

 

當(dāng)水中含有有毒有機(jī)物時(shí),一般不能準(zhǔn)確測(cè)定廢水中的BOD5值,而采用CODCr值可以較準(zhǔn)確地測(cè)定水中有機(jī)物的含量,但CODCr值又不能區(qū)別可生物降解和不可生物降解的物質(zhì)。人們習(xí)慣于利用測(cè)定污水的BOD5/CODCr來(lái)判斷其可生化性,一般認(rèn)為,污水的BOD5/CODCr大于0.3就可以利用生物降解法進(jìn)行處理,如果污水的BOD5/CODCr低于0.2,則只能考慮采用其他方法進(jìn)行處理。

 

12. BOD5與CODCr的關(guān)系如何?

 

生化需氧量BOD5表示的是污水中有機(jī)污染物在進(jìn)行生化分解過(guò)程中所需要的氧量,能夠直接從生物化學(xué)意義上說(shuō)明問(wèn)題,因此BOD5不僅僅是一個(gè)重要的水質(zhì)指標(biāo),更是污水生物處理過(guò)程中的一個(gè)極為重要的控制參數(shù)。但是,BOD5在使用上也受到一定限制,一是測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)(5d),不能及時(shí)反映和指導(dǎo)污水處理裝置的運(yùn)行,二是因?yàn)橛行┥a(chǎn)污水不具備微生物生長(zhǎng)繁殖的條件(如存在有毒有機(jī)物),無(wú)法測(cè)定其BOD5值。

 

化學(xué)需氧量CODCr則反映了污水中幾乎所有有機(jī)物和還原性無(wú)機(jī)物的含量,只是不能象生化需氧量BOD5那樣直接從生化意義上說(shuō)明問(wèn)題。也就是說(shuō),化驗(yàn)污水的化學(xué)需氧量CODCr值可以較準(zhǔn)確地測(cè)定水中有機(jī)物含量,但化學(xué)需氧量CODCr不能區(qū)別可生物降解有機(jī)物和不可生物降解的有機(jī)物。

 

化學(xué)需氧量CODCr值一般高于生化需氧量BOD5值,其間的差值能夠約略地反映污水中不能被微生物降解的有機(jī)物含量。對(duì)于污染物成份相對(duì)固定的污水來(lái)說(shuō),CODCr與BOD5之間一般都有一定的比例關(guān)系,可以互相推算。加上CODCr的測(cè)定所用時(shí)間較少,按回流2h的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)化驗(yàn),從取樣到出結(jié)果,只需要3~4h,而測(cè)定BOD5值卻需要5d時(shí)間,因此在實(shí)際污水處理運(yùn)行管理中,常利用CODCr作為控制指標(biāo)。

 

為了盡快指導(dǎo)生產(chǎn)運(yùn)行,有的污水處理場(chǎng)還制定了回流5min測(cè)定CODCr的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),測(cè)得結(jié)果雖然與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法有一定誤差,但由于誤差為系統(tǒng)誤差,連續(xù)監(jiān)測(cè)的結(jié)果可以正確地反應(yīng)水質(zhì)的實(shí)際變化趨勢(shì),測(cè)定時(shí)間卻可以減少到1h以內(nèi),對(duì)及時(shí)調(diào)整污水處理運(yùn)行參數(shù)和防止水質(zhì)突變對(duì)污水處理系統(tǒng)造成沖擊,提供了時(shí)間上的保證,也就是說(shuō)提高了污水處理裝置出水的合格率。

 

13. CODCr測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

CODCr測(cè)定是以重鉻酸鉀為氧化劑,在酸性條件下利用硫酸銀做催化劑,沸騰回流2h,通過(guò)測(cè)定重鉻酸鉀的消耗量,再折算成的氧消耗量(GB11914--89)。CODCr測(cè)定中使用了重鉻酸鉀、硫酸汞和濃硫酸等藥品,或有劇毒或有強(qiáng)烈的腐蝕性,而且需要加熱回流,因此操作必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并且要十分精心,廢液必須回收并單獨(dú)處理。

 

為了促使水中還原性物質(zhì)的充分氧化,需要加入硫酸銀做催化劑,而為使硫酸銀分布均勻,應(yīng)將硫酸銀溶于濃硫酸中,待其全部溶解后(約需2d)再隨起酸化作用的硫酸一起加入錐形瓶中。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化驗(yàn)方法規(guī)定每測(cè)定一次CODCr(20mL水樣)要加入0.4gAg2SO4/30mLH2SO4,但有關(guān)資料表明,對(duì)于一般的水樣,投加0.3gAg2SO4/30mLH2SO4是完全足量的,沒(méi)有必要使用更多的硫酸銀。對(duì)經(jīng)常測(cè)定的污水水樣,如果有充分的數(shù)據(jù)對(duì)照,還可以適當(dāng)減少硫酸銀的用量。

 

CODCr是污水中有機(jī)物含量的指標(biāo),因此測(cè)定時(shí)一定要將氯離子和無(wú)機(jī)還原物質(zhì)的耗氧除去。對(duì)于Fe2+、S2-等無(wú)機(jī)還原物的干擾,可根據(jù)其測(cè)定的濃度,由理論需氧量對(duì)已測(cè)的CODCr值加以校正。對(duì)氯離子Cl-1的干擾,一般采用硫酸汞去除,其加入量為每20mL水樣0.4gHgSO4時(shí),可去除2000mg/L氯離子的干擾。對(duì)經(jīng)常測(cè)定的各種成份相對(duì)固定的污水水樣,如果氯離子含量較少或使用稀釋倍數(shù)較高的水樣測(cè)定,可以適當(dāng)減少硫酸汞的用量。

 

14. 硫酸銀的催化機(jī)理是什么?

 

硫酸銀的催化機(jī)理是,有機(jī)物中含羥基的化合物在強(qiáng)酸性介質(zhì)中首先被重鉻酸鉀氧化成羧酸,由羥基有機(jī)物生成的脂肪酸與硫酸銀作用生成脂肪酸銀,由于銀原子的作用,使羧基很容易地生成二氧化碳和水,同時(shí)生成新的脂肪酸銀,但其碳原子要比前者少一個(gè),如此循環(huán)往復(fù),逐步使有機(jī)物全部氧化成二氧化碳和水。

 

15. BOD5測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

BOD5測(cè)定通常采用標(biāo)準(zhǔn)稀釋與接種法(GB 7488--87),其操作為,經(jīng)中和及除去毒性物質(zhì)并經(jīng)稀釋后的水樣(必要時(shí)加入適量含好氧微生物的接種液)置入培養(yǎng)瓶中,于在20oC暗處培養(yǎng)5d,通過(guò)分別測(cè)定培養(yǎng)前后水樣中溶解氧的含量,來(lái)計(jì)算出5d內(nèi)的耗氧量,再根據(jù)稀釋倍數(shù)求得其BOD5。

 

BOD5的測(cè)定是生物作用和化學(xué)作用的共同結(jié)果,必須嚴(yán)格按照操作規(guī)范進(jìn)行,變更任何一個(gè)條件,都將影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。影響B(tài)OD5測(cè)定的條件包括pH值、溫度、微生物種類和數(shù)量、無(wú)機(jī)鹽含量、溶解氧和稀釋倍數(shù)等。

 

化驗(yàn)BOD5的水樣必須充滿并密封于取樣瓶中,在2~5oC的冷藏箱內(nèi)保存到分析時(shí)。一般應(yīng)在采樣后6h內(nèi)進(jìn)行檢驗(yàn),在任何情況下,水樣的貯存時(shí)間不能超過(guò)24h。

 

測(cè)定工業(yè)廢水的BOD5時(shí),由于工業(yè)廢水通常溶解氧含量較少而且成分多為可生化降解的有機(jī)物,為保持培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)的好氧狀態(tài),必須將水樣稀釋(或接種稀釋),這一操作是標(biāo)準(zhǔn)稀釋法的最大特征。為確保測(cè)得結(jié)果的可靠性,對(duì)于稀釋后的水樣培養(yǎng)5d的耗氧量必須大于2mg/L,殘留溶解氧必須大于1mg/L。

 

投入接種液是為了保證有一定量的微生物降解水中的有機(jī)物,接種液的量以使5日耗氧0.1mg/L以下為佳。使用由金屬蒸餾器制備的蒸餾水作為稀釋水時(shí),應(yīng)注意檢查其中的金屬離子含量,以避免因此抑制微生物繁殖和代謝。為確保稀釋水中溶解氧接近飽和,必要時(shí)可通入凈化空氣或純氧,然后于在20oC培養(yǎng)箱中放置一定時(shí)間,使之與空氣中氧分壓達(dá)到平衡。

 

稀釋倍數(shù)的確定是以培養(yǎng)5日耗氧大于2mg/L,剩余溶解氧大于1mg/L為原則。稀釋倍數(shù)過(guò)大或過(guò)小,都會(huì)導(dǎo)致檢驗(yàn)失敗。而且由于BOD5分析周期較長(zhǎng),一旦出現(xiàn)類似情況,就無(wú)法以原樣補(bǔ)測(cè)。初測(cè)某一工業(yè)廢水的BOD5時(shí),可以首先測(cè)定其CODCr,然后查閱參考已有的水質(zhì)類似的廢水的有關(guān)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),初步確定待測(cè)水樣BOD5/CODCr值,據(jù)此推算出BOD5的大致范圍和確定稀釋倍數(shù)。

 

對(duì)含有抑制或殺滅好氧微生物代謝活動(dòng)的物質(zhì)的水樣,直接用通常方法測(cè)定BOD5的結(jié)果會(huì)偏離實(shí)際值,必須在測(cè)定前做相應(yīng)的預(yù)處理,這些對(duì)BOD5測(cè)定有影響的物質(zhì)和因素包括重金屬及其他有毒的無(wú)機(jī)物或有機(jī)物、余氯等氧化性物質(zhì)、pH值過(guò)高或過(guò)低等。

 

16. 測(cè)定工業(yè)廢水的BOD5時(shí)為什么要進(jìn)行接種?如何接種?

 

BOD5的測(cè)定是一個(gè)生物化學(xué)耗氧過(guò)程,水樣中的微生物以水中有機(jī)物為營(yíng)養(yǎng)生長(zhǎng)繁殖的同時(shí),分解有機(jī)物并消耗了水中的溶解氧,因此水樣中必須含有一定數(shù)量的對(duì)其中有機(jī)物有降解能力的微生物。

 

工業(yè)廢水中一般都含有數(shù)量不等的有毒物質(zhì),這些有毒物質(zhì)會(huì)對(duì)微生物的活動(dòng)產(chǎn)生抑制作用,因此工業(yè)廢水中自有微生物的數(shù)量很少甚至根本沒(méi)有。如果采用測(cè)定微生物含量豐富的城市污水的普通方法,可能就檢測(cè)不到廢水中真正有機(jī)物的含量,至少是偏低。比如經(jīng)高溫和滅菌處理及pH過(guò)高或過(guò)低的水樣,除了需要采取進(jìn)行降溫、還原殺菌劑或調(diào)整pH值等預(yù)處理措施外,為保證測(cè)定BOD5時(shí)的準(zhǔn)確性,也必須進(jìn)行有效接種。

 

測(cè)定工業(yè)廢水的BOD5時(shí),如果毒性物質(zhì)含量太大,有時(shí)還要用藥劑予以去除;如果廢水呈酸性或堿性,還要先進(jìn)行中和處理;而且通常水樣要經(jīng)過(guò)稀釋,然后才能采用標(biāo)準(zhǔn)稀釋法測(cè)定。向水樣中水加入適量含經(jīng)過(guò)馴化的好氧微生物的接種液(如處理這種工業(yè)廢水的曝氣池混合液),就是為了使水樣中含有一定數(shù)量的對(duì)有機(jī)物具有降解能力的微生物。在滿足其他測(cè)定BOD5的條件下,利用這些微生物分解工業(yè)廢水中的有機(jī)物,測(cè)定水樣培養(yǎng)5d的耗氧量,即可得到工業(yè)廢水的BOD5值。

 

污水處理場(chǎng)的曝氣池混合液或二沉池出水是測(cè)定進(jìn)入污水處理廠的廢水BOD5時(shí)的理想的微生物種源。直接用生活污水接種,因其中溶解氧很少甚至沒(méi)有,容易出現(xiàn)厭氧微生物,需要長(zhǎng)時(shí)間培養(yǎng)馴化,因此,這種經(jīng)過(guò)馴化的接種液僅適用于作為特定需要的某些工業(yè)廢水。

 

17. 測(cè)定BOD5時(shí)制取稀釋水的注意事項(xiàng)有哪些?

 

稀釋水的質(zhì)量對(duì)BOD5的測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性意義重大,因此要求稀釋水空白5日耗氧必須小于0.2mg/L,最好能控制在0.1mg/L以下,接種稀釋水5日耗氧應(yīng)在0.3~1.0mg/L之間。

 

保證稀釋水質(zhì)量的關(guān)鍵在于控制其有機(jī)物的含量最低和抑制微生物繁殖的物質(zhì)含量最低,因此最好使用蒸餾水作為稀釋水,不宜使用離子交換樹(shù)脂制得的純水作為稀釋水,因?yàn)槿ルx子水往往含有從樹(shù)脂中分離出的有機(jī)物。如果制備蒸餾水的自來(lái)水中含有某些揮發(fā)性有機(jī)物,為預(yù)防其殘留在蒸餾水中,就應(yīng)在蒸餾前進(jìn)行去除有機(jī)物的預(yù)處理。由金屬蒸餾器制得的蒸餾水,應(yīng)注意檢查其中的金屬離子含量,以免發(fā)生抑制微生物的繁殖和代謝,影響B(tài)OD5測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

如果所用稀釋水因含有有機(jī)物而不符合使用要求時(shí),可采取加入適量曝氣池接種液后,在室溫或20oC條件下貯存一定時(shí)間的方法予以消除影響。接種的量以5d耗氧約0.1mg/L為原則,為防止藻類繁殖,貯存必須在暗室中進(jìn)行。如果貯存后的稀釋水有沉渣,只能取用上清液,可過(guò)濾去除沉渣。

 

為確保稀釋水的溶解氧接近飽和,必要時(shí)可用真空泵或水射器吸入經(jīng)凈化的空氣,也可用微型空壓機(jī)注入經(jīng)凈化的空氣,還可用氧氣瓶通入純氧,然后將經(jīng)過(guò)充氧的稀釋水在20oC培養(yǎng)箱中放置一定時(shí)間,使溶解氧達(dá)到平衡。冬季在較低室溫放置的稀釋水可能含有過(guò)多的溶解氧,夏季高溫季節(jié)則恰好相反,因此在室溫與20oC有明顯差別時(shí),一定要放置在培養(yǎng)箱內(nèi)穩(wěn)定一段時(shí)間,使之和培養(yǎng)環(huán)境的氧分壓平衡。

 

18. 測(cè)定BOD5時(shí)如何確定稀釋倍數(shù)?

 

稀釋倍數(shù)過(guò)大或過(guò)小,可導(dǎo)致5d耗氧量太少或太多,超出正常耗氧范圍使實(shí)驗(yàn)失敗。而由于BOD5的測(cè)定周期很長(zhǎng),一旦出現(xiàn)此類情況,就無(wú)法以原樣補(bǔ)測(cè)。因此,必須十分重視稀釋倍數(shù)的確定。

 

工業(yè)廢水的組分雖然復(fù)雜,但其BOD5值與CODCr值之比通常在0.2~0.8之間,造紙、印染、化工等廢水比值較低,食品工業(yè)廢水則較高。一些含有顆粒狀有機(jī)物的廢水如酒糟廢水等,在測(cè)定其BOD5時(shí),會(huì)由于顆粒物沉淀于培養(yǎng)瓶底不能參加生化反應(yīng),造成比值明顯偏低。

 

稀釋倍數(shù)的確定是按測(cè)定BOD5時(shí),5d耗氧應(yīng)大于2mg/L、剩余溶解氧大于1mg/L這兩個(gè)條件為原則。稀釋后當(dāng)日培養(yǎng)瓶中的DO為7~8.5mg/L,假設(shè)5d耗氧量為4mg/L,則稀釋倍數(shù)為CODCr值分別與0.05、0.1125、0.175三個(gè)系數(shù)的乘積。例如用250mL培養(yǎng)瓶測(cè)定CODCr為200mg/L的水樣BOD5時(shí),三個(gè)稀釋倍數(shù)分別為:①200×0.005=10倍,②200×0.1125=22.5倍,③200×0.175=35倍。如果采用直接稀釋法,則取水樣的體積分別為:①250÷10=25mL,②250÷22.5≈11mL,③250÷35≈7mL。

 

照此取樣培養(yǎng),將有1~2個(gè)測(cè)得的溶解氧結(jié)果符合上述兩個(gè)原則。如果有兩個(gè)稀釋比符合上述原則,計(jì)算結(jié)果時(shí),應(yīng)取其平均值。如果剩余的溶解氧小于1mg/L、甚至為零時(shí),應(yīng)加大稀釋比。如果培養(yǎng)期間溶解氧消耗量小于2 mg/L,一個(gè)可能是稀釋倍數(shù)過(guò)大;另一個(gè)可能是微生物菌種不適應(yīng)、活性差,或有毒物質(zhì)的濃度過(guò)大,此時(shí)還可能出現(xiàn)稀釋倍數(shù)大的培養(yǎng)瓶消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。

 

如果稀釋水為接種稀釋水,由于空白水樣耗氧為0.3~1.0mg/L,所以稀釋系數(shù)分別為0.05、0.125和0.2。

 

如果已知水樣CODCr具體值或大概范圍,可以較容易地按上述稀釋倍數(shù)去分析其BOD5值。當(dāng)不知道水樣的CODCr范圍,為了縮短分析時(shí)間,可在測(cè)定CODCr過(guò)程中進(jìn)行估算。具體做法是:首先配制每升中含有0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液(此液CODCr值為500mg/L),然后按比例稀釋成CODCr值分別為400mg/L、300mg/L、200mg/L、100mg/L的稀溶液。分別移取20.0mLCODCr值為100mg/L~500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按常法加入試劑,進(jìn)行CODCr值測(cè)定。加熱煮沸騰回流30min后,自然冷卻到常溫再加蓋保存,制成標(biāo)準(zhǔn)比色系列。按照常法測(cè)定水樣的CODCr值過(guò)程中,當(dāng)煮沸回流進(jìn)行到30min時(shí),用預(yù)熱后的標(biāo)準(zhǔn)CODCr值色列進(jìn)行對(duì)比,估算出水樣的CODCr值,依此確定化驗(yàn)BOD5時(shí)的稀釋倍數(shù)。對(duì)含有難消解有機(jī)物的印染、造紙、化工等工業(yè)廢水,必要時(shí)在煮沸回流到60min時(shí)再進(jìn)行比色估算。

 

19. 測(cè)定BOD5時(shí)水樣稀釋法有幾種?操作注意事項(xiàng)有哪些?

 

測(cè)定BOD5時(shí)水樣稀釋法分一般稀釋法和直接稀釋法兩種,其中一般稀釋法需要使用的稀釋水或接種稀釋水?dāng)?shù)量較多。

 

一般稀釋法是在1L或2L量筒中,加入稀釋水或接種稀釋水約500mL,然后加入計(jì)算而得的一定體積的水樣,再加稀釋水或接種稀釋水到滿量程,用末端裝有橡皮圓片的玻璃棒在水面下慢慢作上提或下沉式攪動(dòng),最后用虹吸管將已經(jīng)混合均勻的水樣溶液引入培養(yǎng)瓶中,并使充滿溢出少許,小心蓋緊瓶塞,并水封瓶口。對(duì)第二或第三個(gè)稀釋倍數(shù)的水樣,可利用剩余的混合液,經(jīng)計(jì)算后在添加一定量的稀釋水或接種稀釋水,用同樣的方法混合并引入培養(yǎng)瓶。

 

直接稀釋法是先以虹吸法在已知容積的培養(yǎng)瓶中引入約一半容積的稀釋水或接種稀釋水,然后沿瓶壁注入根據(jù)稀釋倍數(shù)計(jì)算出的每一培養(yǎng)瓶中應(yīng)加入的水樣體積,再引入稀釋水或接種稀釋水至瓶頸,小心蓋緊瓶塞,并水封瓶口。

 

使用直接稀釋法時(shí),特別要注意最后引入稀釋水或接種稀釋水時(shí)一定不能過(guò)快。同時(shí)要摸索引入最適體積的操作規(guī)律,避免過(guò)量溢出而產(chǎn)生的誤差。

 

無(wú)論使用哪中方法,在將水樣引入培養(yǎng)瓶時(shí),動(dòng)作必須要輕緩,避免發(fā)生氣泡,以防空氣溶入水中或水中氧氣溢出。同時(shí)要保證在蓋緊瓶蓋時(shí)一定要細(xì)心,避免瓶?jī)?nèi)留有氣泡而影響測(cè)定結(jié)果。培養(yǎng)瓶在培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)時(shí),每天都要檢查其水封情況,及時(shí)填水,以防止封口水份蒸干而使瓶?jī)?nèi)進(jìn)入空氣。此外,5d前后使用的兩個(gè)培養(yǎng)瓶的體積必須相同,以減小誤差。

 

20. 測(cè)定BOD5時(shí)可能出現(xiàn)的問(wèn)題有哪些?

 

對(duì)有硝化作用的污水處理系統(tǒng)的出水進(jìn)行BOD5測(cè)定時(shí),由于其中含有很多硝化細(xì)菌,測(cè)定結(jié)果中就包含了氨氮等含氮物質(zhì)的需氧量。當(dāng)需要區(qū)分水樣中含碳物質(zhì)的需氧量和含氮物質(zhì)的需氧量時(shí),可采用在稀釋水中加入硝化抑制劑的方法消除BOD5測(cè)定過(guò)程中的硝化作用,比如在每升稀釋水中加入10mg2-氯-6-(三氯甲基)砒啶或10mg丙烯基硫脲等。

 

BOD5/CODCr接近1甚至大于1,往往說(shuō)明檢測(cè)過(guò)程出現(xiàn)了差錯(cuò),必須對(duì)檢測(cè)的每個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行審核,尤其要注意水樣取用是否均勻。而B(niǎo)OD5/CODMn接近1甚至大于1卻可能是正常的,因?yàn)楦咤i酸鉀對(duì)水樣中有機(jī)組分的氧化程度要比重鉻酸鉀低很多,同一水樣的CODMn值有時(shí)會(huì)比CODCr值低很多。

 

當(dāng)出現(xiàn)規(guī)律性的稀釋倍數(shù)越大、BOD5值越高的現(xiàn)象時(shí),原因通常是水樣中含有抑制微生物生長(zhǎng)繁殖的物質(zhì)。稀釋倍數(shù)低時(shí),水樣中所含抑制物質(zhì)的比例就越大,使細(xì)菌無(wú)法進(jìn)行有效的生物降解作用,導(dǎo)致BOD5的測(cè)定結(jié)果偏低。此時(shí)應(yīng)查找抑菌物質(zhì)的具體成分或原因,測(cè)定前進(jìn)行有效地預(yù)處理予以消除或掩蔽。

 

BOD5/CODCr偏低時(shí),比如低于0.2甚至低于0.1,如果測(cè)定的是工業(yè)廢水,可能因?yàn)樗畼又械挠袡C(jī)物可生物降解性很差,但如果測(cè)定的水樣是城市污水或混有一定比例生活污水的工業(yè)廢水,除了因?yàn)樗畼又泻谢瘜W(xué)毒性物質(zhì)或抗菌素外,比較常見(jiàn)的原因是pH值非中性和存在余氯類殺菌劑等。為避免失誤,在BOD5的測(cè)定過(guò)程中,水樣和稀釋水的pH值一定要分別調(diào)節(jié)到7和7.2,對(duì)有可能存在余氯等氧化劑的水樣,要作例行檢查。

 

21. 表示廢水中植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)指標(biāo)有哪些?

 

植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)包括氮、磷及其他一些物質(zhì),它們是植物生長(zhǎng)發(fā)育所需要的養(yǎng)料。適度的營(yíng)養(yǎng)元素可以促進(jìn)生物和微生物的生長(zhǎng),過(guò)多的植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)進(jìn)入水體,會(huì)使水體中藻類大量繁殖,產(chǎn)生所謂“富營(yíng)養(yǎng)化”現(xiàn)象,進(jìn)而惡化水質(zhì)、影響漁業(yè)生產(chǎn)和危害人體健康。淺水湖泊嚴(yán)重的富營(yíng)養(yǎng)化可以導(dǎo)致湖泊沼澤化,直至致使湖泊死亡。

 

同時(shí),植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)又是活性污泥中微生物生長(zhǎng)繁殖所必需的成份,是關(guān)系到生物處理工藝能否正常運(yùn)轉(zhuǎn)的關(guān)鍵因素。因此常規(guī)污水處理運(yùn)行中都將水中植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)指標(biāo)作為一項(xiàng)重要的控制指標(biāo)。

 

表示污水中植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的水質(zhì)指標(biāo)主要是氮素化合物(如有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽和硝酸鹽等)和磷素化合物(如總磷、磷酸鹽等),常規(guī)污水處理運(yùn)行中一般都監(jiān)測(cè)進(jìn)出水中的氨氮和磷酸鹽。一方面為了維持生物處理運(yùn)轉(zhuǎn)正常,另一方面為了檢測(cè)出水是否達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。

 

22. 常用氮素化合物的水質(zhì)指標(biāo)有哪些?它們的關(guān)系如何?

 

常用的代表水中氮素化合物的水質(zhì)指標(biāo)有總氮、凱氏氮、氨氮、亞硝酸鹽和硝酸鹽等。

 

氨氮是水中以NH3和NH4+形式存在的氮,它是有機(jī)氮化物氧化分解的第一步產(chǎn)物,是水體受污染的一種標(biāo)志。氨氮在亞硝酸鹽菌作用下可以被氧化成亞硝酸鹽(以NO2-表示),而亞硝酸鹽在硝酸鹽菌的作用下可以被氧化成硝酸鹽(以NO3-表示)。而硝酸鹽也可以在無(wú)氧環(huán)境中在微生物的作用下還原為亞硝酸鹽。當(dāng)水中的氮主要以硝酸鹽形式為主時(shí),可以表明水中含氮有機(jī)物含量已很少,水體已達(dá)到自凈。

 

有機(jī)氮和氨氮的總和可以使用凱氏(Kjeldahl)法測(cè)定(GB 11891--89),凱氏法測(cè)得的水樣氮含量又稱為凱氏氮,因而通常所稱的凱氏氮是氨氮和有機(jī)氮之和。將水樣先行除去氨氮后,再以凱氏法測(cè)定,其測(cè)得值即是有機(jī)氮。如果分別對(duì)水樣測(cè)定凱氏氮和氨氮,則其差值也是有機(jī)氮。凱氏氮可作為污水處理裝置進(jìn)水氮含量的控制指標(biāo),還可以作為控制江河湖海等自然水體富營(yíng)養(yǎng)化的參考指標(biāo)。

 

總氮為水中有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的總和,也就是凱氏氮與總氧化氮之和。總氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮都可使用分光光度法測(cè)定,亞硝酸鹽氮的分析方法見(jiàn)GB7493-87,硝酸鹽氮的分析方法見(jiàn)GB7480-87,總氮分析方法見(jiàn)GB 11894--89??偟砹怂械鼗衔锏目偤?,是自然水體污染控制的一個(gè)重要指標(biāo),也是污水處理過(guò)程中的一個(gè)重要控制參數(shù)。

 

23. 氨氮測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

氨氮測(cè)定的常用方法是比色法,即納氏試劑比色法(GB 7479--87)和水楊酸--次氯酸鹽法(GB 7481--87)。水樣的保存可采用濃硫酸酸化的方法,具體做法是用濃硫酸調(diào)整水樣pH值至1.5~2之間,并在4oC環(huán)境下貯存。納氏試劑比色法和水楊酸--次氯酸鹽法的最低檢測(cè)濃度分別為0.05mg/L和0.01mg/L(以N計(jì)),當(dāng)測(cè)定濃度為0.2mg/L以上的水樣時(shí),可以使用容量法(CJ/T75--1999)。為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果,無(wú)論采用哪種分析方法,測(cè)定氨氮時(shí)都要將水樣預(yù)先蒸餾處理。

 

水樣的pH值對(duì)氨的測(cè)定影響很大,pH值太高,會(huì)使某些含氮的有機(jī)化合物轉(zhuǎn)變?yōu)榘?,pH值太低,加熱蒸餾時(shí)部分氨又會(huì)滯留水中。為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果,分析前應(yīng)將水樣調(diào)至中性,水樣偏酸或偏堿,可用1mol/L氫氧化鈉溶液或1mol/L的硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值為中性。然后加入磷酸鹽緩沖溶液,使其pH值保持在7.4后,再進(jìn)行蒸餾處理。加熱后氨即呈氣態(tài)從水中揮發(fā)出來(lái),此時(shí)再用0.01~0.02mol/L的稀硫酸(苯酚--次氯酸鹽法)或2%的稀硼酸(納氏試劑法)吸收。

 

對(duì)于某些Ca2+含量較大的水樣,加入磷酸鹽緩沖溶液后,由于Ca2+與PO43-生成了難溶的Ca3(PO43-)2沉淀、釋放出磷酸鹽中的H+降低了pH值,顯然其他能與磷酸根生成沉淀的離子也能影響加熱蒸餾時(shí)水樣的pH值。也就是說(shuō),對(duì)于這樣的水樣,即使調(diào)節(jié)pH值為中性,又加入了磷酸鹽緩沖溶液,結(jié)果pH值仍會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于期望值。因此,對(duì)于未知水樣,在蒸餾后再測(cè)一下pH值,如果pH值不在7.2~7.6之間,就應(yīng)當(dāng)增加緩沖溶液的用量,一般每250mg鈣多加10mL磷酸鹽緩沖溶液。

 

24. 反映水中含磷化合物含量的水質(zhì)指標(biāo)有哪些?它們的關(guān)系如何?

 

磷是水生生物生長(zhǎng)必需的元素之一,水中的磷絕大部分以各種形式的磷酸鹽存在,少量以有機(jī)磷化合物的形式存在。水中的磷酸鹽可分為正磷酸鹽和縮合磷酸鹽兩大類,其中正磷酸鹽指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸鹽,而縮合磷酸鹽包括焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和聚合磷酸鹽等,如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。有機(jī)磷化合物主要包括磷酸酯、亞磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等類型。磷酸鹽和有機(jī)磷之和稱為總磷,也是一項(xiàng)重要的水質(zhì)指標(biāo)。

 

總磷的分析方法(具體做法見(jiàn)GB 11893--89)有兩個(gè)基本步驟組成,第一步用氧化劑將水樣中不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為磷酸鹽,第二步測(cè)定正磷酸鹽,再反算求得總磷含量。常規(guī)污水處理運(yùn)行中,都要監(jiān)控和測(cè)定進(jìn)入生化處理裝置的污水及二沉池出水的磷酸鹽含量。如果進(jìn)水磷酸鹽含量不足,就要投加一定量的磷肥加以補(bǔ)充;如果二沉池出水的磷酸鹽含量超過(guò)國(guó)家一級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)0.5mg/L,就要考慮采取除磷措施。

 

25. 磷酸鹽測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

磷酸鹽測(cè)定的方法是在酸性條件下,磷酸根同鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,磷鉬雜多酸用還原劑氯化亞錫或抗壞血酸還原成藍(lán)色的絡(luò)合物(簡(jiǎn)稱鉬藍(lán)法CJ/T78--1999),也可以用堿性燃料生成多元有色絡(luò)合物直接進(jìn)行分光光度測(cè)定。

 

磷的水樣不穩(wěn)定,最好采集后立即分析。如果分析不能立即進(jìn)行,每升水樣加40mg氯化高汞或1mL濃硫酸防腐后,再貯于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱內(nèi)。如果水樣僅用于分析總磷,可以不用防腐處理。

 

由于磷酸鹽可以吸附于塑料瓶壁上,故不可用塑料瓶貯存水樣。所使用的玻璃瓶都要用稀的熱鹽酸或稀硝酸沖洗,再用蒸餾水沖洗數(shù)次。

 

26. 反映水中固體物質(zhì)含量的各種指標(biāo)有哪些?

 

污水中的固體物質(zhì)包括水面的漂浮物、水中的懸浮物、沉于底部的可沉物及溶解于水中的固體物質(zhì)。漂浮物是漂浮在水面上的、密度小于水的大塊或大顆粒雜質(zhì),懸浮物是懸浮于水中的小顆粒雜質(zhì),可沉物是經(jīng)過(guò)一段時(shí)間能在水體底部沉淀下來(lái)的雜質(zhì)。幾乎所有的污水中都有成分復(fù)雜的可沉物,成分主要是以有機(jī)物為主的可沉物被稱為污泥,成分以無(wú)機(jī)物為主的可沉物被稱為殘?jiān)?。漂浮物一般難以定量化,其他幾種固體物質(zhì)則可以用以下指標(biāo)衡量。

 

反映水中固體總含量的指標(biāo)是總固體,或稱全固形物。根據(jù)水中固體的溶解性,總固體可分為溶解性固體(Dissolved Solid,簡(jiǎn)寫(xiě)為DS)和懸浮固體(Suspend Solid,簡(jiǎn)寫(xiě)為SS)。根據(jù)水中固體的揮發(fā)性能,總固體可分為揮發(fā)性固體(VS)和固定性固體(FS,也叫灰分)。其中,溶解性固體(DS)和懸浮固體(SS)還可以進(jìn)一步細(xì)分為揮發(fā)性溶解固體、不可揮發(fā)性溶解固體和揮發(fā)性懸浮固體、不可揮發(fā)性懸浮固體等指標(biāo)。

 

27. 什么是水的全固形物?

 

反映水中固體總含量的指標(biāo)是總固體,或稱全固形物,分為揮發(fā)性總固體和不可揮發(fā)性總固體兩部分??偣腆w包括懸浮固體(SS)和溶解性固體(DS),每一種也可進(jìn)一步細(xì)分為揮發(fā)性固體和不可揮發(fā)性固體兩部分。

 

總固體的測(cè)定方法是測(cè)定廢水經(jīng)過(guò)103oC~105oC蒸發(fā)后殘留下來(lái)的固體物質(zhì)的質(zhì)量,其干燥時(shí)間、固體顆粒的大小與所用的干燥器有關(guān),但在任何情況下,干燥時(shí)間的長(zhǎng)短都必須以水樣中的水分完全蒸干為基礎(chǔ),并以干燥后質(zhì)量恒定為止。

 

揮發(fā)性總固體表示總固體在600oC高溫下灼燒后所減輕的固體質(zhì)量,因此也叫做灼燒減重,可以粗略代表水中有機(jī)物的含量。灼燒時(shí)間也像測(cè)定總固體時(shí)的干燥時(shí)間一樣,應(yīng)灼燒至樣品中的所有碳全部揮發(fā)掉為止。灼燒后剩余的部分物質(zhì)的質(zhì)量,即為固定性固體,也稱為灰分,可以粗略代表水中無(wú)機(jī)物的含量。

 

28. 什么是溶解性固體?

 

溶解性固體也稱為可過(guò)濾物質(zhì),可通過(guò)對(duì)過(guò)濾懸浮固體后的濾液在103oC~105oC溫度下進(jìn)行蒸發(fā)干燥后,測(cè)定殘留物質(zhì)的質(zhì)量,就是溶解性固體。溶解性固體中包括溶解于水的無(wú)機(jī)鹽類和有機(jī)物質(zhì)??捎每偣腆w減去懸浮固體的量來(lái)粗略計(jì)算,常用單位是mg/L。

 

將污水深度處理后回用時(shí),必須將其溶解性固體控制在一定范圍內(nèi),否則不論用于綠化、沖廁、洗車等雜用水還是作為工業(yè)循環(huán)水,都會(huì)出現(xiàn)一些不利影響。建設(shè)部部標(biāo)準(zhǔn)《生活雜用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》CJ/T48--1999規(guī)定:用于綠化、沖廁的回用水溶解性固體不能超過(guò)1200 mg/L,用于洗車、掃除時(shí)的回用水溶解性固體不能超過(guò)1000 mg/L。

 

29. 什么是水的含鹽量和礦化度?

 

水的含鹽量也稱礦化度,表示水中所含鹽類的總數(shù)量,常用單位是mg/L。由于水中的鹽類均以離子的形式存在,所以含鹽量也就是水中各種陰陽(yáng)離子的數(shù)量之和。

 

從定義可以看出,水的溶解性固體含量比其含鹽量要大一些,因?yàn)槿芙庑怨腆w中還含有一部分有機(jī)物質(zhì)。在水中有機(jī)物含量很低時(shí),有時(shí)也可用溶解性固體近似表示水中的含鹽量。

 

30. 什么是水的電導(dǎo)率?

 

電導(dǎo)率是水溶液電阻的倒數(shù),單位是μs/cm。水中各種溶解性鹽類都以離子狀態(tài)存在,而這些離子均具有導(dǎo)電能力,水中溶解的鹽類越多,離子含量就越大,水的電導(dǎo)率就越大。因此,根據(jù)電導(dǎo)率的大小,可以間接表示水中鹽類總量或水的溶解性固體含量的多少。

 

新鮮蒸餾水的電導(dǎo)率為0.5~2μs/cm,超純水的電導(dǎo)率小于0.1μs/cm,而軟化水站排放的濃水電導(dǎo)率可高達(dá)數(shù)千μs/cm。

 

31. 什么是懸浮固體?

 

懸浮固體SS也稱為不可過(guò)濾物質(zhì),測(cè)定方法是對(duì)水樣利用0.45μm的濾膜過(guò)濾后,過(guò)濾殘?jiān)?jīng)103oC~105oC蒸發(fā)干燥后剩余物質(zhì)的質(zhì)量。揮發(fā)性懸浮固體VSS指的是懸浮固體在600oC高溫下灼燒后揮發(fā)掉的質(zhì)量,可以粗略代表懸浮固體中有機(jī)物的含量。灼燒后剩余的那部分物質(zhì)就是不可揮發(fā)性懸浮固體,可以粗略代表懸浮固體中無(wú)機(jī)物的含量。

 

廢水或受污染的水體中,不溶性懸浮固體的含量和性質(zhì)隨污染物的性質(zhì)和污染程度而變化。懸浮固體和揮發(fā)性懸浮固體是污水處理設(shè)計(jì)和運(yùn)行管理的重要指標(biāo)。

 

32. 為什么懸浮固體和揮發(fā)性懸浮固體是廢水處理設(shè)計(jì)和運(yùn)行管理的重要參數(shù)?

 

廢水中懸浮固體和揮發(fā)性懸浮固體是污水處理設(shè)計(jì)和運(yùn)行管理的重要參數(shù)。

 

對(duì)于二沉池出水的懸浮物含量,國(guó)家污水排放一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過(guò)70mg/L(城鎮(zhèn)二級(jí)污水處理廠不得超過(guò)20mg/L),這是一項(xiàng)最重要的水質(zhì)控制指標(biāo)之一。同時(shí)懸浮物又是常規(guī)污水處理系統(tǒng)運(yùn)行是否正常的指示指標(biāo),二沉池出水的懸浮物量發(fā)生異常變化或出現(xiàn)超標(biāo)現(xiàn)象,說(shuō)明污水處理系統(tǒng)出現(xiàn)了問(wèn)題,必須采取有關(guān)措施使其恢復(fù)正常。

 

生物處理裝置內(nèi)的活性污泥中懸浮固體(MLSS)和揮發(fā)性懸浮固體含量(MLVSS)必須在一定數(shù)量范圍內(nèi),而且對(duì)于水質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定的污水生物處理系統(tǒng),兩者之間存在一定比例關(guān)系,如果MLSS或MLVSS超出特定范圍或二者比值發(fā)生較大改變,必須設(shè)法使其恢復(fù)正常,否則勢(shì)必造成生物處理系統(tǒng)出水水質(zhì)發(fā)生變化,甚至導(dǎo)致包括懸浮物在內(nèi)的各種排放指標(biāo)超標(biāo)。另外,通過(guò)測(cè)定MLSS,還可以監(jiān)測(cè)曝氣池混合液的污泥體積指數(shù),從而了解活性污泥及其他生物懸浮液的沉降特性和活性。

 

33. 懸浮固體的測(cè)定方法有哪些?

 

GB11901—1989規(guī)定了重量法測(cè)定水中懸浮物的測(cè)定方法,測(cè)定懸浮固體SS時(shí),一般是采集一定體積的廢水或混合液,用0.45μm濾膜過(guò)濾截留懸浮固體,以濾膜截留懸浮固體前后的質(zhì)量差作為懸浮固體的量。一般廢水和二沉池出水的SS常用單位是mg/L,而曝氣池混合液和回流污泥的SS常用單位是g/L。

 

在廢水處理場(chǎng)測(cè)定曝氣混合液和回流污泥等SS值較大的水樣時(shí),對(duì)測(cè)定結(jié)果的精確度要求較低時(shí),可以使用定量濾紙代替0.45μm濾膜。這樣既可以反應(yīng)實(shí)際情況以指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)的運(yùn)行調(diào)整,又可以節(jié)約化驗(yàn)費(fèi)用。但在測(cè)定二沉池出水或深度處理出水的SS時(shí),必須使用0.45μm濾膜進(jìn)行測(cè)定,否則測(cè)定結(jié)果的誤差會(huì)過(guò)大。

 

在廢水處理過(guò)程中,懸浮物濃度是需要經(jīng)常檢測(cè)的工藝參數(shù)之一,比如進(jìn)水懸浮物濃度、曝氣內(nèi)混合液污泥濃度、回流污泥濃度、剩余污泥濃度等。為快速測(cè)定SS值,廢水處理場(chǎng)經(jīng)常使用污泥濃度計(jì),有光學(xué)型和超聲波型等兩種。光學(xué)型污泥濃度計(jì)的基本原理是利用光束在水中穿過(guò)時(shí)遇到懸浮顆粒會(huì)散射而強(qiáng)度減弱,光的散射同遇到的懸浮顆粒的數(shù)量、大小成一定比例,通過(guò)光敏電池來(lái)檢測(cè)散射光和光的衰減程度,就可以推斷水中污泥濃度。超聲波型污泥濃度計(jì)的原理是利用超聲波在廢水中穿過(guò)時(shí),超聲波強(qiáng)度的衰減量與水中的懸浮顆粒濃度成正比,通過(guò)特制的傳感器來(lái)檢測(cè)超聲波的衰減程度,就可以推斷水中污泥濃度。

 

34. 懸浮固體測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

測(cè)定取樣時(shí),二沉池出水水樣或生物處理裝置內(nèi)的活性污泥樣必須具有代表性,應(yīng)當(dāng)去除其中的大顆粒的漂浮物或浸沒(méi)于其中的非均質(zhì)凝塊物質(zhì)。為防止濾片上殘留物較多導(dǎo)致夾帶水份并延長(zhǎng)烘干時(shí)間,取樣體積以產(chǎn)生2.5~200mg的懸浮固體量為佳。如果沒(méi)有其他依據(jù),懸浮物測(cè)定樣品體積可以定為100ml,而且要求必須經(jīng)過(guò)充分混合。

 

測(cè)定活性污泥樣品時(shí),由于懸浮固體含量較大,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)樣品中懸浮固體量超過(guò)200mg的情況,此時(shí)必須要適當(dāng)延長(zhǎng)烘干時(shí)間,然后再移至干燥器內(nèi)冷卻到平衡溫度后稱重,反復(fù)烘干、干燥直至恒重或稱重?fù)p失小于前次稱重的4%。為避免多次烘干、干燥、稱重的操作過(guò)程,要嚴(yán)格控制每個(gè)操作步驟和時(shí)間一致,由一位化驗(yàn)員獨(dú)立完成,以保證手法一致。

 

采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定,如果需要放置,可以貯存在4oC的冷藏箱內(nèi),但水樣的保存時(shí)間最長(zhǎng)不能超過(guò)7d。為使測(cè)定結(jié)果盡量精確,在測(cè)定曝氣混合液等高SS值的水樣時(shí),可以適當(dāng)減少水樣的體積;而測(cè)定二沉池出水等低SS值水樣時(shí),可以適當(dāng)加大測(cè)試水樣的體積。

 

當(dāng)測(cè)定回流污泥等高SS值的污泥濃度時(shí),為防止濾膜或?yàn)V紙等過(guò)濾介質(zhì)截留過(guò)多的懸浮物而夾帶過(guò)多的水分,必須延長(zhǎng)干燥的時(shí)間,恒重稱量時(shí),要注意重量的變化幅度。如果變化過(guò)大,往往說(shuō)明濾膜上的SS外干而內(nèi)濕,需要再延長(zhǎng)干燥時(shí)間。

 

35. 什么是水的濁度?

 

水的濁度是一種表示水樣的透光性能的指標(biāo),是由于水中泥沙、粘土、微生物等細(xì)微的無(wú)機(jī)物和有機(jī)物及其他懸浮物使通過(guò)水樣的光線被散射或吸收、而不能直接穿透所造成的,一般以每升蒸餾水中含有1mgSiO2(或硅藻土)時(shí)對(duì)特定光源透過(guò)所發(fā)生的阻礙程度為1個(gè)濁度的標(biāo)準(zhǔn),稱為杰克遜度,以JTU表示。

 

濁度計(jì)是利用水中懸浮雜質(zhì)對(duì)光具有散射作用的原理制成的,其測(cè)得的濁度是散射濁度單位,以NTU表示。水的濁度不僅與水中存在的顆粒物質(zhì)的含量有關(guān),而且和這些顆粒的粒徑大小、形狀、性質(zhì)等有密切的關(guān)系。

 

水的濁度高,不僅增加消毒劑的用量,而且影響消毒效果。濁度的降低,往往意味著水中有害物質(zhì)、細(xì)菌和病毒的減少。水的濁度達(dá)到10度時(shí),人們就可以看出水質(zhì)渾濁。

 

36. 濁度的測(cè)定方法有哪些?

 

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB13200—1991規(guī)定的濁度測(cè)定方法有分光光度法和目視比色法兩種,這兩種方法測(cè)定的結(jié)果單位是JTU。另外,還有使用光的散射作用測(cè)定水濁度的儀器法,濁度計(jì)測(cè)定的結(jié)果單位是NTU。分光光度法適用于飲用水、天然水及高濁度水的檢測(cè),最低檢測(cè)限為3度;目視比色法適用于飲用水和水源水等低濁度水的檢測(cè),最低檢測(cè)限為1度。在實(shí)驗(yàn)室對(duì)二沉池出水或深度處理出水進(jìn)行濁度檢測(cè)時(shí),前兩種檢測(cè)方法都可以使用;而污水處理廠的出水和深度處理系統(tǒng)的管道上進(jìn)行濁度檢測(cè)時(shí),往往需要安裝在線式濁度計(jì)。

 

在線式濁度計(jì)的基本原理和光學(xué)型污泥濃度計(jì)相同,兩者的差別在于污泥濃度計(jì)所測(cè)量的SS濃度高,因而利用光吸收的原理,而濁度計(jì)測(cè)量的SS較低,因而利用光散射原理,測(cè)得穿過(guò)被測(cè)水的光的散射分量,即可推斷水的濁度大小。

 

濁度是光與水中固體顆粒共同作用的結(jié)果,濁度大小與水中雜質(zhì)顆粒的大小、形狀以及由此引起的對(duì)光的折射系數(shù)等因素有關(guān),因此,水中的懸浮物含量較高時(shí),一般其濁度也較高,但兩者之間又沒(méi)有直接的相關(guān)關(guān)系。有時(shí)同樣的懸浮物含量,但由于懸浮物的性質(zhì)不同,測(cè)得的濁度值卻有很大差異。因此,如果水中含有的懸浮雜質(zhì)較多,應(yīng)用測(cè)定SS的方法來(lái)準(zhǔn)確反映水的污染程度或雜質(zhì)的具體數(shù)量。

 

所有與水樣接觸的玻璃器皿必須清潔,清潔時(shí)可用鹽酸或表面活性劑清洗。測(cè)定濁度的水樣不能有碎屑及易沉顆粒,而且必須用具塞玻璃瓶收集,取樣后盡快測(cè)定。特殊情況可在4oC暗處短時(shí)間保存,最多保存24h,而且測(cè)定前需要激烈振搖并恢復(fù)到室溫。

 

37. 什么是水的色度?

 

水的色度是測(cè)量水的顏色時(shí)所規(guī)定的指標(biāo),水質(zhì)分析中所稱的色度通常指的水的真實(shí)顏色,即僅指水樣中溶解性物質(zhì)產(chǎn)生的顏色。因此在測(cè)定前,需要對(duì)水樣進(jìn)行澄清、離心分離或用0.45μm濾膜過(guò)濾去除SS,但不能用濾紙過(guò)濾,因?yàn)闉V紙能吸收水的部分顏色。

 

用未經(jīng)過(guò)濾或離心分離的原始樣品進(jìn)行測(cè)定的結(jié)果是水的表觀顏色,即由溶解性物質(zhì)和不溶解性懸浮物質(zhì)共同產(chǎn)生的顏色。一般不能用測(cè)定真實(shí)顏色的鉑鈷比色法測(cè)定和量化水的表觀顏色,通常用文字來(lái)描述其深淺、色調(diào)以及透明程度等特征,然后用稀釋倍數(shù)法進(jìn)行測(cè)定。用鉑鈷比色法測(cè)得的結(jié)果和用稀釋倍數(shù)法測(cè)定的色度值往往沒(méi)有可比性。

 

38. 色度的測(cè)定方法有哪些?

 

色度的測(cè)定方法有鉑鈷比色法和稀釋倍數(shù)法兩種(GB 11903—1989)。兩種方法應(yīng)獨(dú)立使用,測(cè)定的結(jié)果之間一般沒(méi)有可比性。鉑鈷比色法測(cè)定適用于清潔水、輕度污染水并略帶黃色的水,以及比較清潔的地表水、地下水、飲用水和中水、污水深度處理后的回用水等。而工業(yè)廢水和污染較嚴(yán)重的地表水一般使用稀釋倍數(shù)法測(cè)定其色度。

 

鉑鈷比色法是以1L水中含有1mgPt(Ⅳ)和2mg六水氯化鈷(Ⅱ)時(shí)所具有的顏色計(jì)為1個(gè)色度標(biāo)準(zhǔn)單位,一般稱為1度。1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)色度單位的配制方法是在1L水中加入0.491mgK2PtCl6及2.00mgCoCl2?6H2O,又稱為鉑鈷標(biāo)準(zhǔn),成倍地加入鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)藥劑就能得到成倍的標(biāo)準(zhǔn)色度單位。由于氯鈷酸鉀的價(jià)格昂貴,一般使用K2Cr2O7和CoSO4?7H2O按一定比例和操作步驟配制成代用色度標(biāo)準(zhǔn)溶液。在測(cè)定色度時(shí),把待測(cè)水樣與一系列不同色度的標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較,即可得到水樣的色度。

 

稀釋倍數(shù)法是將水樣用光學(xué)純水稀釋至將近無(wú)色后移入比色管中,在白色背景下與同樣液柱高度的光學(xué)純水比較顏色深淺,如果發(fā)現(xiàn)有差異,再進(jìn)行稀釋,直到不能覺(jué)察出顏色為止,此時(shí)水樣的稀釋倍數(shù)即為表達(dá)水顏色強(qiáng)度的數(shù)值,單位是倍。

 

39. 什么是水的酸度和堿度?

 

水的酸度是指水中所含有的能與強(qiáng)堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的量。形成酸度的物質(zhì)有能全部離解出H+的強(qiáng)酸(如HCl、H2SO4)、部分離解出H+的弱酸(H2CO3、有機(jī)酸)和強(qiáng)酸弱堿組成的鹽類(如NH4Cl、FeSO4)等三類。酸度是用強(qiáng)堿溶液滴定而測(cè)定的。滴定時(shí)以甲基橙為指示劑測(cè)得的酸度稱為甲基橙酸度,包括第一類強(qiáng)酸和第三類強(qiáng)酸鹽形成的酸度;用酚酞為指示劑測(cè)得的酸度稱為酚酞酸度,是上述三類酸度的總合,因此也稱總酸度。天然水中一般不含強(qiáng)酸酸度,而是由于含有碳酸鹽和重碳酸鹽使水呈堿性,當(dāng)水中有酸度存在時(shí),往往表示水已受到酸污染。

 

與酸度相反,水的堿度是指水中所含有的能與強(qiáng)酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)的量。形成堿度的物質(zhì)有能全部離解出OH-的強(qiáng)堿(如NaOH、KOH)、部分離解出OH-的弱堿(如NH3、C6H5NH2)和強(qiáng)堿弱酸組成的鹽類(如Na2CO3、K3PO4、Na2S)等三類。堿度是用強(qiáng)酸溶液滴定而測(cè)定的。滴定時(shí)以甲基橙為指示劑測(cè)得的堿度是上述三類堿度的總合,稱為總堿度或甲基橙堿度;用酚酞為指示劑測(cè)得的堿度稱為酚酞堿度,包括第一類強(qiáng)堿形成的堿度和第三類強(qiáng)堿鹽形成的部分堿度。

 

酸度和堿度的測(cè)定方法有酸堿指示劑滴定法和電位滴定法,一般都折合成CaCO3來(lái)計(jì)量,單位是mg/L。

 

40. 什么是水的pH值?

 

pH值是被測(cè)水溶液中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù),即pH=-lgαH+,是污水處理工藝中最常用的指標(biāo)之一。在25oC條件下,pH值=7時(shí),水中氫離子和氫氧根離子的活度相等,相應(yīng)的濃度為10-7mol/L,此時(shí)水為中性,pH值﹥7表示水呈堿性,而pH值﹤7則表示水呈酸性。

 

pH值的大小反映了水的酸性和堿性,但不能直接表明水的酸度和堿度。比如0.1mol/L的鹽酸溶液和0.1mol/L的乙酸溶液,酸度同樣都是100mmol/L,但兩者的pH值卻大不相同,0.1mol/L的鹽酸溶液的pH值是1,而0.1mol/L的乙酸溶液的pH值是2.9。

 

41. 常用的pH值測(cè)定方法有哪些?

 

在實(shí)際生產(chǎn)中,為了快速方便地掌握進(jìn)入廢水處理場(chǎng)廢水的pH值變化情況,最簡(jiǎn)單的方法是用pH試紙粗略測(cè)定。對(duì)于無(wú)色、無(wú)懸浮雜質(zhì)的廢水,還可以使用比色法。目前,我國(guó)測(cè)定水質(zhì)pH值的標(biāo)準(zhǔn)方法是電位法(GB 6920--86玻璃電極法),它通常不受顏色、濁度、膠體物質(zhì)以及氧化劑、還原劑的影響,既可以測(cè)定清潔水的pH值、又可以測(cè)定受不同程度污染的工業(yè)廢水的pH值,這也是廣大廢水處理場(chǎng)廣泛使用的測(cè)定pH值的方式。

 

pH值的電位法測(cè)定原理是通過(guò)測(cè)定玻璃電極與已知電位的參比電極的電位差,從而得到指示電極的電位,即pH值。參比電極一般使用甘汞電極或Ag-AgCl電極,以甘汞電極應(yīng)用最為普遍。pH電位計(jì)的核心是一個(gè)直流放大器,使電極產(chǎn)生的電位在儀器上放大后以數(shù)字或指針的形式在表頭上顯示出來(lái)。電位計(jì)通常裝有溫度補(bǔ)償裝置,用以校正溫度對(duì)電極的影響。

 

廢水處理場(chǎng)使用的在線pH計(jì)的工作原理是電位法,使用注意事項(xiàng)和實(shí)驗(yàn)室的pH計(jì)基本相同。但由于其使用的電極長(zhǎng)期連續(xù)浸泡在廢水或曝氣池等含有大量油污或微生物的地方,因此除了要求pH計(jì)設(shè)置對(duì)電極的自動(dòng)清洗裝置外,還需要根據(jù)水質(zhì)情況和運(yùn)行經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行人工清洗。一般對(duì)用在進(jìn)水或曝氣池中的pH計(jì)每周進(jìn)行一次人工清洗,而對(duì)用在出水中的pH計(jì)可每月進(jìn)行一次人工清洗。對(duì)于能同時(shí)測(cè)定溫度和ORP等項(xiàng)目的pH計(jì),應(yīng)當(dāng)按照測(cè)定功能所需要的使用注意事項(xiàng)進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng)。

 

42. pH值測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

⑴電位計(jì)應(yīng)保持干燥、防塵,定期通電維護(hù),保證電極的輸入端引線連接部分保持清潔,防止水滴、灰塵、油污等進(jìn)入。使用交流電源時(shí)要保證接地良好,使用干電池的便攜式電位計(jì)應(yīng)定期更換電池。同時(shí)要定期對(duì)電位計(jì)進(jìn)行校驗(yàn)和調(diào)零等校正維護(hù),且一經(jīng)調(diào)試妥當(dāng),在測(cè)試過(guò)程中就不能隨意旋動(dòng)電位計(jì)的零點(diǎn)和校正、定位等調(diào)節(jié)器。

 

⑵用于配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和淋洗電極的水,不能含有CO2、pH值在6.7~7.3之間、電導(dǎo)率要小于2μs/cm。經(jīng)陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理過(guò)的水,再經(jīng)煮沸放冷后可以達(dá)到此要求。配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)密閉保存在硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶中,再存放在4oC的冰箱中,可以延長(zhǎng)使用期限,如果在空氣敞開(kāi)存放或在常溫下保存,使用期限一般不能超過(guò)1個(gè)月,使用過(guò)的緩沖液不能再倒回儲(chǔ)存瓶中重復(fù)使用。

 

⑶在正式測(cè)量前,首先應(yīng)檢查儀器、電極、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液是否正常。并定期對(duì)pH計(jì)進(jìn)行校驗(yàn),通常檢驗(yàn)周期為一個(gè)季度或半年,校驗(yàn)使用兩點(diǎn)校驗(yàn)法。即根據(jù)待測(cè)樣品的pH值范圍,選用兩種與其接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,一般這兩種緩沖溶液的pH值差至少要大于2。用第一種溶液定位后,再對(duì)第二種溶液測(cè)試,電位計(jì)的顯示結(jié)果與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)pH值之差應(yīng)不大于0.1 pH單位。如果誤差大于0.1 pH單位,應(yīng)用第三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液檢驗(yàn)。如果此時(shí)誤差小于0.1 pH單位,則很可能是第二種緩沖溶液出了問(wèn)題。如果誤差仍大于0.1 pH單位,則說(shuō)明電極出了問(wèn)題,需要對(duì)電極進(jìn)行處理或更換新的電極。

 

⑷更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或樣品時(shí),要用蒸餾水對(duì)電極進(jìn)行充分的淋洗,并用濾紙吸去附著在電極上的水,再用待測(cè)溶液淋洗以消除相互影響,這一點(diǎn)對(duì)使用弱性緩沖溶液時(shí)尤其重要。測(cè)量pH值時(shí),應(yīng)對(duì)水溶液進(jìn)行適當(dāng)攪拌,以使溶液均勻和達(dá)到電化學(xué)平衡,而在讀數(shù)時(shí)則應(yīng)停止攪動(dòng)再靜置片刻,以使讀數(shù)穩(wěn)定。

 

⑸測(cè)定時(shí),要先用水仔細(xì)沖洗兩個(gè)電極,再水樣沖洗,然后將電極浸入盛水樣的小燒杯中,用手小心搖動(dòng)燒杯使水樣均勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。

 

43. 玻璃電極的使用注意事項(xiàng)有哪些?

 

⑴玻璃電極的零電位pH值必須在配套酸度計(jì)的定位調(diào)節(jié)器范圍內(nèi),而且不得在非水溶液中使用。玻璃電極在初次使用或久置不用后重新使用時(shí),玻璃球泡要在蒸餾水中浸泡24h以上,以使形成良好的水化層。使用前應(yīng)仔細(xì)檢查電極是否完好,玻璃球泡應(yīng)無(wú)裂痕和斑點(diǎn),內(nèi)參比電極應(yīng)浸泡在內(nèi)充液中。

 

⑵如果內(nèi)充溶液中有氣泡,可輕輕甩動(dòng)電極令氣泡溢出,使內(nèi)參比電極與溶液之間接觸良好。為避免玻璃球泡破損,水沖洗后,可以用濾紙小心地吸去附著在電極上的水,不能用力擦拭。安裝時(shí),玻璃電極的玻璃球泡要比參比電極略高一些。

 

⑶當(dāng)測(cè)量含有油或乳化狀物質(zhì)的水樣后,要及時(shí)用洗滌劑和水清洗電極。如果電極附著無(wú)機(jī)鹽結(jié)垢,可將電極浸泡于(1+9)鹽酸中,待結(jié)垢溶解后,用水充分淋洗,再置于蒸餾水中待用。若上述處理效果不理想,可用丙酮或乙醚(不能用無(wú)水乙醇)進(jìn)行清洗后,再按上述方法處理,然后將電極在蒸餾水中浸泡過(guò)夜后使用。

 

⑷如果仍無(wú)效,還可以用鉻酸洗液浸泡數(shù)分鐘。鉻酸清除玻璃外表面所吸附物質(zhì)效果顯著,但存在具有脫水作用的弊端,用鉻酸處理過(guò)的電極必須在水中浸泡過(guò)夜,方可用于測(cè)量。在萬(wàn)不得已的情況下,還可將電極在5%HF溶液浸泡20~30s或在氟氫化銨(NH4HF2)溶液中浸泡1min作適度的腐蝕處理,浸泡后立即用水充分淋洗,再浸入水中待用。經(jīng)過(guò)這種劇烈的處理后,電極的壽命將受到影響,因此這兩種清潔方法只能作為替代廢棄的措施。

 

44. 甘汞電極的原理和使用注意事項(xiàng)有哪些?

 

⑴甘汞電極由金屬汞、氯化亞汞(甘汞)和氯化鉀鹽橋三部分組成。電極中的氯離子來(lái)源于氯化鉀溶液,當(dāng)氯化鉀溶液濃度一定的情況下,則電極電位在一定溫度下是常數(shù),而與水的pH值無(wú)關(guān)。電極內(nèi)部的氯化鉀溶液通過(guò)鹽橋(陶瓷砂芯)往外滲透,使原電池導(dǎo)通。

 

⑵使用時(shí),必須取下電極側(cè)管口的橡皮塞和下端的橡皮帽,以使鹽橋溶液借重力作用維持一定流速滲漏,保持與待測(cè)溶液的通路。電極不用時(shí),應(yīng)套好橡皮塞和橡皮帽,防止蒸發(fā)和滲出。長(zhǎng)期不用的甘汞電極應(yīng)充滿氯化鉀溶液,放置在電極盒內(nèi)保存。

 

⑶電極內(nèi)氯化鉀溶液不能有氣泡,以防止短路;溶液內(nèi)應(yīng)保留少許氯化鉀晶體,以保證氯化鉀溶液的飽和。但氯化鉀晶體不可過(guò)多,否則就有可能堵塞與被測(cè)溶液的通路,以至產(chǎn)生不規(guī)律的讀數(shù)。同時(shí)還應(yīng)注意排除甘汞電極表面或鹽橋與水接觸部位的氣泡,否則也可能導(dǎo)致測(cè)量回路斷路讀不出數(shù)或讀數(shù)不穩(wěn)。

 

⑷測(cè)量時(shí),甘汞電極內(nèi)的氯化鉀溶液的液面必須高于被測(cè)溶液的液面,以防被測(cè)液向電極內(nèi)擴(kuò)散而影響甘汞電極的電位。水中含有的氯化物、硫化物、絡(luò)合劑、銀鹽、過(guò)氯酸鉀等成分向內(nèi)擴(kuò)散,都將會(huì)影響甘汞電極的電位。

 

⑸溫度波動(dòng)較大時(shí),甘汞電極的電位變化有滯后性,即溫度變化快,電極電位的變化較慢,電極電位達(dá)到平衡所需的時(shí)間較長(zhǎng),因此測(cè)量時(shí)要盡量避免溫度大幅度變化。

 

⑹要注意防止甘汞電極陶瓷砂芯被堵塞,當(dāng)測(cè)量渾濁溶液或膠體溶液后特別要注意及時(shí)清洗。若甘汞電極陶瓷砂芯表面有粘附物,可用金剛砂紙或在油石上加水輕輕磨去。

 

⑺定期對(duì)甘汞電極的穩(wěn)定性進(jìn)行檢查,可分別測(cè)定被檢驗(yàn)的甘汞電極與另一只完好的內(nèi)充液相同的甘汞電極在無(wú)水或同一水樣中的電位,兩個(gè)電極的電位差值應(yīng)小于2mV,否則就需要更換新的甘汞電極。

 

45. 溫度測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

目前,國(guó)家污水排放標(biāo)準(zhǔn)對(duì)水溫沒(méi)有具體規(guī)定,但水溫對(duì)常規(guī)生物處理系統(tǒng)的意義巨大,必須予以高度重視。無(wú)論好氧處理還是厭氧處理,都要求在一定溫度范圍內(nèi)進(jìn)行,一旦超過(guò)此范圍,即溫度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)降低處理效率,甚至造成整個(gè)系統(tǒng)的失效。尤其要重視處理系統(tǒng)進(jìn)水的溫度監(jiān)測(cè),一旦發(fā)現(xiàn)進(jìn)水溫度改變,就應(yīng)當(dāng)密切注意后續(xù)處理裝置內(nèi)水溫的變化,如果在可以忍受的范圍內(nèi),可以置之不理,否則就應(yīng)當(dāng)調(diào)節(jié)進(jìn)水的溫度。

 

GB 13195--91 規(guī)定了表層溫度計(jì)、深層溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定水溫的具體方法。正常情況下,現(xiàn)場(chǎng)臨時(shí)測(cè)定廢水處理場(chǎng)各個(gè)工藝構(gòu)筑物內(nèi)水溫時(shí),一般可以使用品質(zhì)合格的充汞式玻璃溫度計(jì)測(cè)定。如果需要將溫度計(jì)從水中拿出來(lái)讀數(shù),那么從溫度計(jì)離開(kāi)水面到讀數(shù)完畢的時(shí)間不能超過(guò)20s。溫度計(jì)至少要有0.1oC的精確刻度,并且熱容應(yīng)當(dāng)盡可能小以使其易于達(dá)到平衡,同時(shí)需要定期由計(jì)量檢定部門使用精密溫度計(jì)進(jìn)行校正。

 

臨時(shí)測(cè)定水溫時(shí),要將玻璃溫度計(jì)或其他測(cè)溫設(shè)備探頭浸入待測(cè)水中一定時(shí)間(一般5min以上)、達(dá)到平衡后再去讀取數(shù)據(jù),溫度值一般精確到0.1oC。廢水處理場(chǎng)一般在曝氣池的進(jìn)水端安裝在線溫度測(cè)定儀,而測(cè)溫儀通常使用熱敏電阻測(cè)量水溫。

 

46. 什么是溶解氧?

 

溶解氧DO(英文Dissolved Oxygen的簡(jiǎn)寫(xiě))表示的是溶解于水中分子態(tài)氧的數(shù)量,單位是mg/L。水中的溶解氧飽和含量與水溫、大氣壓和水的化學(xué)組成有關(guān),在一個(gè)大氣壓下,0oC的蒸餾水中溶解氧達(dá)到飽和時(shí)的氧含量為14.62mg/L,在20oC時(shí)則為9.17mg/L。水溫升高、含鹽量增加或大氣壓力下降,都會(huì)導(dǎo)致水中溶解氧含量降低。

 

溶解氧是魚(yú)類和好氧菌生存和繁殖所必須的物質(zhì),溶解氧低于4mg/L,魚(yú)類就難以生存。當(dāng)水被有機(jī)物污染后,好氧微生物氧化有機(jī)物會(huì)消耗水中的溶解氧,如果不能及時(shí)從空氣中得到補(bǔ)充,水中的溶解氧就會(huì)逐漸減少,直到接近于0,引起厭氧微生物的大量繁殖,使水變黑變臭。

 

47. 常用的溶解氧測(cè)定方法有哪些?

 

常用的溶解氧測(cè)定方法有兩種,一是碘量法及其修正法(GB 7489--87),二是電化學(xué)探頭法(GB11913--89)。碘量法適用于測(cè)量溶解氧大于0.2mg/L的水樣,一般碘量法只適用于測(cè)定清潔水的溶解氧,測(cè)定工業(yè)廢水或污水處理廠各個(gè)工藝環(huán)節(jié)的溶解氧時(shí)必須使用修正的碘量法或電化學(xué)法。電化學(xué)探頭法的測(cè)定下限與所用的儀器有關(guān),主要有薄膜電極法和無(wú)膜電極法兩種,一般適用于測(cè)定溶解氧大于0.1mg/L的水樣。污水處理廠在曝氣池等處安裝使用的在線DO儀使用的就是薄膜電極法或無(wú)膜電極法。

 

碘量法的基本原理是向水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳,生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀,加酸后,棕色沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)生成游離碘,再以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉滴定游離碘,即可計(jì)算出溶解氧的含量。

 

當(dāng)水樣有顏色或含有能與碘反應(yīng)的有機(jī)物時(shí),不宜使用碘量法及其修正法測(cè)定水中的溶解氧,可使用氧敏感薄膜電極或無(wú)膜電極測(cè)定。氧敏感電極由兩個(gè)與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性透過(guò)膜組成,薄膜只能透過(guò)氧和其他氣體,水和其中可溶物質(zhì)不能通過(guò),通過(guò)薄膜的氧氣在電極上還原,產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流,在一定溫度下電流大小與溶解氧含量成正比。無(wú)膜電極由特殊的銀合金陰極和鐵(或鋅)陽(yáng)極組成,不用薄膜和電解質(zhì),兩極之間也不加極化電壓,只是通過(guò)被測(cè)水溶液溝通兩極而形成一個(gè)原電池,水中的氧分子直接在陰極上還原,產(chǎn)生的還原電流與被測(cè)溶液中的氧含量成正比。

 

48. 為什么溶解氧指標(biāo)是廢水生物處理系統(tǒng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的關(guān)鍵指標(biāo)之一?

 

水中保持一定的溶解氧是好氧水生生物得以生存繁殖的基本條件,因而溶解氧指標(biāo)也污水生物處理系統(tǒng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的關(guān)鍵指標(biāo)之一。

 

好氧生物處理裝置要求水中溶解氧最好在2mg/L以上,厭氧生物處理裝置要求溶解氧在0.5mg/L以下,如果想進(jìn)入理想的產(chǎn)甲烷階段則最好檢測(cè)不到溶解氧(為0),而A/O工藝的A段為缺氧狀態(tài)時(shí),溶解氧最好在0.5~1mg/L。在好氧生物法的二沉池出水合格時(shí),其溶解氧含量一般不低于1mg/L,過(guò)低(﹤0.5mg/L)或過(guò)高(空氣曝氣法﹥2mg/L)都會(huì)導(dǎo)致出水水質(zhì)變差、甚至超標(biāo)。因此對(duì)生物處理裝置內(nèi)部和其沉淀池出水的溶解氧含量監(jiān)測(cè)予以充分重視。

 

碘量滴定法不適合作現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn),也難以用于連續(xù)監(jiān)測(cè)或就地測(cè)定溶解氧。在污水處理系統(tǒng)的溶解氧連續(xù)監(jiān)測(cè)中采用的都是電化學(xué)法中的薄膜電極法。為了實(shí)時(shí)連續(xù)掌握污水處理過(guò)程中曝氣池內(nèi)混合液DO的變化,一般采用在線式電化學(xué)探頭DO測(cè)定儀,同時(shí)DO儀也是曝氣池溶氧自動(dòng)控制調(diào)節(jié)系統(tǒng)的重要組成部分,對(duì)于調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)的正常運(yùn)行起著重要的作用。同時(shí)也是工藝操作人員調(diào)整、控制污水生物處理正常運(yùn)轉(zhuǎn)的重要依據(jù)。

 

49. 碘量滴定法測(cè)定溶解氧的注意事項(xiàng)有哪些?

 

采集測(cè)定溶解氧的水樣時(shí)要特別小心,水樣不能長(zhǎng)時(shí)間和空氣接觸,也不能攪動(dòng)。在集水池中取樣時(shí)要用300毫升配玻璃塞的細(xì)口溶解氧瓶,同時(shí)測(cè)定和記錄水溫。再就是使用碘量滴定法時(shí),取樣后除選擇特定的方法排除干擾外,還要盡可能縮短保存時(shí)間,最好立即分析。

 

通過(guò)技術(shù)和設(shè)備上的改進(jìn)和借助于儀器化,碘量滴定法仍然是分析溶解氧的最精密和最可靠的滴定法。為排除水樣中的各種干擾物質(zhì)的影響,碘量滴定法有幾種予以修正的具體方法。

 

水樣中存在的氧化物、還原物、有機(jī)物等都會(huì)對(duì)碘量滴定法產(chǎn)生干擾,某些氧化劑可把碘化物游離為碘(正干擾),某些還原劑可把碘還原為碘化物(負(fù)干擾),當(dāng)氧化的錳沉淀物被酸化時(shí),大部有機(jī)物可被部分氧化,產(chǎn)生負(fù)誤差。疊氮化物修正法可以有效地排除亞硝酸鹽的干擾,而水樣中含有低價(jià)鐵時(shí)可用高錳酸鉀修正法排除干擾。水樣中含有色、藻類、懸浮固體時(shí),應(yīng)當(dāng)使用明礬絮凝修正法,而硫酸銅--氨基磺酸絮凝修正法用于測(cè)定活性污泥混合液的溶解氧。

 

50. 薄膜電極法的注意事項(xiàng)測(cè)定溶解氧的注意事項(xiàng)有哪些?

 

薄膜電極由陰極、陽(yáng)極、電解液和薄膜組成,電極腔內(nèi)充入KCl溶液,薄膜將電解液和被測(cè)水樣隔開(kāi),溶解氧通過(guò)薄膜滲透擴(kuò)散。在兩極間加上0.5~1.0V的直流固定極化電壓后,被測(cè)水中的溶解氧通過(guò)薄膜并在陰極上還原,產(chǎn)生與氧濃度成正比的擴(kuò)散電流。

 

常用的薄膜是能使氧分子透過(guò)而且性質(zhì)比較穩(wěn)定的聚乙烯和碳氟化合物薄膜,由于薄膜能使多種氣體滲透,而有些氣體(如H2S、SO2、CO2、NH3等)在指示電極上不易去極化,進(jìn)而會(huì)降低電極的靈敏度,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差。被測(cè)水中的油污、油脂及曝氣池中的微生物常會(huì)附著在薄膜上,嚴(yán)重影響測(cè)量精度,因此需要定期清洗和校驗(yàn)。

 

因此,對(duì)在污水處理系統(tǒng)中使用的薄膜電極式溶解氧測(cè)定儀,要嚴(yán)格按照制造商的校準(zhǔn)方法操作,并定期清洗、校準(zhǔn)、補(bǔ)充電解液、更換電極薄膜。更換薄膜時(shí)要仔細(xì)進(jìn)行,一要防止污染敏感元件,二要注意不在薄膜下留有微小氣泡,否則會(huì)使剩余電流升高,影響測(cè)定結(jié)果。為保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,薄膜電極測(cè)定點(diǎn)的水流要有一定的紊動(dòng),即通過(guò)薄膜表面的試液必須具有足夠的流速。

 

一般情況下,可以用空氣或已知DO濃度的樣品以及不含DO的樣品對(duì)照校準(zhǔn),當(dāng)然,最好使用正在檢驗(yàn)中的水樣進(jìn)行校準(zhǔn)。另外,還要經(jīng)常校核一個(gè)或兩個(gè)點(diǎn)來(lái)檢驗(yàn)溫度校正數(shù)據(jù)。

 

51. 反映水中有毒有害有機(jī)物的各種指標(biāo)有哪些?

 

常見(jiàn)污水中的有毒有害有機(jī)物,除了少部分(如揮發(fā)酚等)外,大部分是難以生物降解的,而且對(duì)人體還有較大危害性,如石油類、陰離子表面活性劑(LAS)、有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯(PCBs)、多環(huán)芳烴(PAHs)、高分子合成聚合物(如塑料、合成橡膠、人造纖維等)、燃料等有機(jī)物。

 

國(guó)家綜合排放標(biāo)準(zhǔn)GB 8978-1996 對(duì)各個(gè)行業(yè)排放的含有以上有毒有害有機(jī)物污水濃度作出了嚴(yán)格的規(guī)定,具體水質(zhì)指標(biāo)有苯并(a)芘、石油類、揮發(fā)酚、有機(jī)磷農(nóng)藥(以P計(jì))、四氯甲烷、四氯乙烯、苯、甲苯、間-甲酚等36項(xiàng)。行業(yè)不同,其排放的廢水需要控制的指標(biāo)也不同,應(yīng)當(dāng)根據(jù)各自排放的污水的具體成份,監(jiān)測(cè)其水質(zhì)指標(biāo)是否符合國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。

 

52. 水中酚類化合物的類型有幾種?

 

酚是苯的羥基衍生物,其羥基直接與苯環(huán)相連。按照苯環(huán)上所含羥基數(shù)目的多少,可分為單元酚(如苯酚)和多元酚。按照能否與水蒸汽共沸而揮發(fā),又分為揮發(fā)酚和不揮發(fā)酚。因此,酚類不單指苯酚,而且還包括鄰位、間位和對(duì)位被羥基、鹵素、硝基、羧基等取代的酚化物的總稱。

 

酚類化合物是指苯及其稠環(huán)的羥基衍生物,種類繁多,通常認(rèn)為沸點(diǎn)在230oC以下的為揮發(fā)酚,而沸點(diǎn)在230oC以上的為不揮發(fā)酚。水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中的揮發(fā)酚是指在蒸餾時(shí),能與水蒸汽一起揮發(fā)的酚類化合物。

 

53. 常用的揮發(fā)酚測(cè)定方法有幾種?

 

由于揮發(fā)酚為一類化合物,而非單一化合物,因此,即使均以苯酚為標(biāo)準(zhǔn),如果采用不同的分析方法,其結(jié)果也會(huì)存在差異。為使結(jié)果具有可比性,必須使用國(guó)家規(guī)定的統(tǒng)一方法,常用的揮發(fā)酚測(cè)定方法是GB 7490--87 規(guī)定的4—氨基安替比林分光光度法和GB 7491--87 規(guī)定的溴化容量法。

 

4--氨基安替比林分光光度法干擾因素少、靈敏度較高,適用于測(cè)定揮發(fā)酚含量﹤5mg/L的較清潔的水樣。其基本原理是在鐵氰化鉀存在和pH值為10的水中,酚類化合物與4--氨基安替比林反應(yīng)生成橙紅色染料,在波長(zhǎng)510nm處有最大吸收值。如果用三氯甲烷將生成的橙紅色染料萃取則在波長(zhǎng)460nm處有最大吸收值,可使4--氨基安替比林分光光度法最低檢出濃度由0.1mg/L降到0.002mg/L。

 

溴化容量法操作簡(jiǎn)便易行,適用于測(cè)定﹥10mg/L的工業(yè)廢水或工業(yè)廢水處理場(chǎng)出水中的揮發(fā)性酚量。其基本原理是在過(guò)量溴的溶液中,酚與溴生成三溴酚,并進(jìn)一步生成溴代三溴酚。然后剩余的溴與碘化鉀反應(yīng)釋放出游離碘,同時(shí)溴代三溴酚與碘化鉀反應(yīng)生成三溴酚和游離碘。再用硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘,根據(jù)其消耗量可以計(jì)算出以苯酚計(jì)的揮發(fā)酚含量。

 

54. 測(cè)定揮發(fā)酚的注意事項(xiàng)有哪些?

 

由于溶解氧等氧化劑及微生物都可以將酚類化合物氧化或分解,使水中的酚類化合物很不穩(wěn)定,因此通常采取加酸(H3PO4)和降低溫度的方法抑制微生物的作用,采用加入足量硫酸亞鐵的方法消除氧化劑的影響。即使采取了上述措施,水樣也應(yīng)在24h內(nèi)進(jìn)行分析化驗(yàn),而且一定要將水樣保存在玻璃瓶?jī)?nèi)而不能是塑料容器內(nèi)。

 

無(wú)論溴化容量法還是4--氨基安替比林分光光度法,水樣中含有氧化性或還原性物質(zhì)及金屬離子、芳香胺、油分和焦油類等成份時(shí),都會(huì)對(duì)測(cè)定的準(zhǔn)確性產(chǎn)生干擾,必須使用必要措施消除其影響。例如氧化劑可在加入硫酸亞鐵或亞砷酸鈉后被除去,硫化物可在酸性條件下加入硫酸銅后被除去,油分和焦油類可在強(qiáng)堿性條件下用有機(jī)溶劑萃取分離除去,亞硫酸鹽、甲醛等還原性物質(zhì)在酸性條件下用有機(jī)溶劑萃取后使還原性物質(zhì)滯留于水中而除去。分析化驗(yàn)?zāi)骋怀煞菹鄬?duì)固定的污水時(shí),積累一定時(shí)間經(jīng)驗(yàn)后,可以明確其中的干擾物質(zhì)種類,然后采取增減排除干擾物質(zhì)的種類,盡量簡(jiǎn)化分析步驟。

 

蒸餾操作是揮發(fā)酚測(cè)定的一個(gè)關(guān)鍵步驟,為使揮發(fā)酚蒸出完全,應(yīng)將待蒸餾樣品的pH值調(diào)節(jié)至4左右(甲基橙的變色范圍)。此外,由于揮發(fā)酚的揮發(fā)過(guò)程較為緩慢,故收集餾出液的體積應(yīng)與原待蒸餾樣品的體積相當(dāng),否則將影響測(cè)定結(jié)果。如果發(fā)現(xiàn)餾出液呈白色渾濁,應(yīng)當(dāng)在酸性條件下再蒸一次,若第二次餾出液仍呈白色渾濁,則可能是水樣中有油分和焦油類的存在,須作相應(yīng)的處理。

 

使用溴化容量法測(cè)得的總量是相對(duì)值,必須嚴(yán)格遵循國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作條件,包括加入液量、反應(yīng)溫度和時(shí)間等。另外,三溴苯酚沉淀容易包裹I2,因此在接近滴定點(diǎn)時(shí),應(yīng)充分劇烈搖動(dòng)。

 

55. 使用4--氨基安替比林分光光度法測(cè)定揮發(fā)酚的注意事項(xiàng)有哪些?

 

使用4--氨基安替比林(4-AAP)分光光度法時(shí),全部操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,并利用通風(fēng)櫥的機(jī)械吸風(fēng),以消除具有毒性的苯對(duì)操作人員的不良影響。

 

試劑空白值的增高,除可因由蒸餾水、玻璃器皿和其他試驗(yàn)裝置中受沾污,以及由于室溫升高致使萃取溶劑揮發(fā)等因素外,主要來(lái)自易吸潮結(jié)塊和氧化的4-AAP試劑,因此要采取必要措施保證4-AAP的純度。反應(yīng)顯色易受pH值影響,要嚴(yán)格控制反應(yīng)溶液的pH值在9.8~10.2之間。

 

苯酚稀標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定,每毫升含1mg苯酚的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于冰箱內(nèi),使用時(shí)間不能超過(guò)30d,每毫升含10μg苯酚的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在配制當(dāng)天使用,每毫升含1μg苯酚的標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制后2h內(nèi)使用。

 

一定要按照標(biāo)準(zhǔn)操作方法按順序加入試劑,每加入一種試劑后都應(yīng)搖勻。如果加入緩沖液后不搖勻,會(huì)使實(shí)驗(yàn)溶液內(nèi)氨濃度不均勻,對(duì)反應(yīng)有影響。氨水不純可使空白值增加10倍以上,開(kāi)瓶后的氨水如果長(zhǎng)時(shí)間未用完,應(yīng)蒸餾后再用。

 

生成的氨基安替比林紅色染料在水溶液中只能穩(wěn)定約30min,萃取到氯仿中后可以穩(wěn)定4h,時(shí)間過(guò)長(zhǎng)則顏色由紅變黃。如果因?yàn)?--氨基安替比林不純導(dǎo)致空白顏色過(guò)深,可改用490nm波長(zhǎng)測(cè)定以提高測(cè)定精度。4--氨基安替比不純時(shí)可用甲醇溶解后,再用活性炭過(guò)濾重結(jié)晶精制。

 

56. 石油類的測(cè)定方法有哪些?

 

石油是由烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴以及不飽和烴和少量硫、氮氧化合物所組成的一種復(fù)雜的混合物。水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中將石油類規(guī)定為保護(hù)水生生物的毒理學(xué)指標(biāo)及人體感官指標(biāo),是因?yàn)槭皖愇镔|(zhì)對(duì)水生生物的影響很大。當(dāng)水中石油類的含量在0.01~0.1mg/L時(shí),就會(huì)干擾水生生物的攝食和繁殖。因此,我國(guó)漁業(yè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過(guò)0.05mg/L,農(nóng)灌用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過(guò)5.0mg/L,污水綜合排放二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不得超過(guò)10mg/L。一般進(jìn)入曝氣池的污水石油類的含量不能超過(guò)50mg/L。

 

由于石油的成份復(fù)雜、性質(zhì)差異很大,再加上受分析方法所限,很難建立一個(gè)適用于各種成份的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)水中油含量﹥10mg/L時(shí),可使用重量法進(jìn)行測(cè)定,其缺點(diǎn)是操作復(fù)雜、輕質(zhì)油在蒸除石油醚和烘干時(shí)易損失。當(dāng)水中油含量為0.05~10mg/L時(shí),可使用非分散紅外光度法、紅外分光光度法和紫外分光光度法進(jìn)行測(cè)定,其中非分散紅外光度法和紅外光度法是檢測(cè)化驗(yàn)石油類的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T16488—1996)。紫外分光光度法是以分析嗅味、毒性較大的芳烴為主,是指能被石油醚萃取出、并能在特定波長(zhǎng)下有吸收特征的物質(zhì),并不能包括所有的石油類。

 

57. 石油類測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

分散紅外光度法和紅外光度法使用的萃取劑是四氯化碳或三氯三氟乙烷,重量法和紫外分光光度法使用的萃取劑是石油醚。這些萃取劑都有毒,因此操作時(shí)必須謹(jǐn)慎小心,并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

 

標(biāo)準(zhǔn)油應(yīng)當(dāng)采用待監(jiān)測(cè)污水中的石油醚或四氯化碳萃取物,有時(shí)也可使用其他被認(rèn)定的標(biāo)準(zhǔn)油品,或用正十六烷、異辛烷和苯按65:25:10的體積比配制而成。萃取標(biāo)準(zhǔn)油、標(biāo)準(zhǔn)油曲線繪制及測(cè)定廢水樣品所用的石油醚應(yīng)為同一批號(hào),否則會(huì)因?yàn)榭瞻字挡煌a(chǎn)生系統(tǒng)誤差。

 

測(cè)定油時(shí)要單獨(dú)采樣,采樣瓶一般使用廣口玻璃瓶,切不可使用塑料瓶,而且水樣不能裝滿采樣瓶,上面應(yīng)留有空隙。水樣如果不能當(dāng)天分析,可加入鹽酸或硫酸使其pH值﹤2,以抑制微生物的生長(zhǎng),并置于4oC冷藏箱內(nèi)保存。分液漏斗上的活塞不能涂抹凡士林等油性潤(rùn)滑油脂。

 

58. 常見(jiàn)重金屬及無(wú)機(jī)性非金屬有毒有害物質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)有哪些?

 

常見(jiàn)的水中重金屬及無(wú)機(jī)性非金屬有毒有害物質(zhì)主要有汞、鎘、鉻、鉛及硫化物、氰化物、氟化物、砷、硒等,這些水質(zhì)指標(biāo)都是保證人體健康或保護(hù)水生生物的毒理學(xué)指標(biāo)。國(guó)家污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(GB 8978-1996)對(duì)含有這些物質(zhì)的污水排放指標(biāo)作出了嚴(yán)格的規(guī)定。

 

對(duì)于來(lái)水中含有這些物質(zhì)的污水處理場(chǎng),必須認(rèn)真檢測(cè)進(jìn)水和二沉池出水的這些有毒有害物質(zhì)的含量,以保證達(dá)標(biāo)排放。一旦發(fā)現(xiàn)進(jìn)水或出水超標(biāo),都應(yīng)當(dāng)立即采取措施,通過(guò)加強(qiáng)預(yù)處理和調(diào)整污水處理運(yùn)行參數(shù),使出水盡快達(dá)標(biāo)。在常規(guī)的二級(jí)污水處理中,硫化物和氰化物是兩種最常見(jiàn)的無(wú)機(jī)性非金屬有毒有害物質(zhì)水質(zhì)指標(biāo)。

 

59. 水中硫化物的形式有幾種?

 

硫在水中存在的主要形式有硫酸鹽、硫化物和有機(jī)硫化物等,其中硫化物有H2S、HS-、S2-等三種形式,每種形式的數(shù)量與水的pH值有關(guān),在酸性條件下,主要以H2S形式存在,pH值﹥8時(shí),主要以HS-、S2-形式存在。水體中檢出硫化物,往往可說(shuō)明其已受到污染。某些工業(yè)尤其是石油煉制排放的污水中常含有一定量的硫化物,在厭氧菌的作用下,水中的硫酸鹽也能還原成硫化物。

 

必須認(rèn)真分析化驗(yàn)污水處理系統(tǒng)有關(guān)部位污水的硫化物含量,以防出現(xiàn)硫化氫中毒現(xiàn)象。尤其是對(duì)汽提脫硫裝置的進(jìn)出水,因硫化物含量高低直接反映了汽提裝置的效果,是一項(xiàng)控制指標(biāo)。為防止自然水體中硫化物過(guò)高,國(guó)家污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定硫化物含量不得超過(guò)1.0mg/L,采用好氧二級(jí)生物處理污水時(shí),如果進(jìn)水硫化物濃度在20mg/L以下,在活性污泥性能良好并及時(shí)排出剩余污泥的情況下,二沉池出水的硫化物是能夠達(dá)標(biāo)的。必須定時(shí)監(jiān)測(cè)二沉池出水硫化物的含量,以便觀察出水是否達(dá)標(biāo)和確定如何調(diào)整運(yùn)行參數(shù)。

 

60. 常用檢測(cè)水中硫化物含量的方法有幾種?

 

常用檢測(cè)水中硫化物含量的方法有亞甲藍(lán)分光光度法、對(duì)氨基N,N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、離子電極法等,其中有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的硫化物測(cè)定方法是亞甲基藍(lán)分光光度法(GB/T16489—1996)和直接顯色分光光度法(GB/T17133—1997),這兩種方法的檢出限分別為0.005mg/L和0.004mg/l,在水樣不稀釋的情況下,最高檢測(cè)濃度分別為0.7mg/L和25mg/L。對(duì)氨基N,N二甲基苯胺分光光度法(CJ/T60--1999)測(cè)定的硫化物濃度范圍為0.05~0.8mg/L,因此,以上分光光度法只適用于檢測(cè)硫化物含量較低的水樣。當(dāng)廢水中硫化物濃度較高時(shí),可以使用碘量法(HJ/T60—2000和CJ/T60--1999),碘量法的檢測(cè)濃度范圍為1~200mg/L。

 

當(dāng)水樣渾濁、有色或含有SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚等還原性物質(zhì)時(shí),對(duì)測(cè)定干擾嚴(yán)重,需要進(jìn)行預(yù)分離以消除干擾,常用的預(yù)分離方法是酸化-吹脫-吸收法。其原理是將水樣酸化后,硫化物在酸性溶液中以H2S分子狀態(tài)存在,用氣體將其吹出,再用吸收液吸收,然后進(jìn)行測(cè)定。

 

具體做法是首先在水樣中加入EDTA,以絡(luò)合穩(wěn)定大部分金屬離子(如Cu2+、Hg2+、Ag+、Fe3+),避免這些金屬離子與硫離子反應(yīng)引起的干擾;還要加入適量鹽酸羥胺,可以有效防止水樣中氧化性物質(zhì)與硫化物發(fā)生氧化還原反應(yīng)。從水中吹取H2S時(shí),攪拌比不攪拌回收率顯著高,在攪拌下吹脫15min硫化物回收率可達(dá)100%;在攪拌下吹脫時(shí)間超過(guò)20min時(shí),回收率略有下降。因此,通常在攪拌下吹脫,吹脫時(shí)間為20min。當(dāng)水浴溫度為35~55oC時(shí),硫化物回收率能達(dá)到100%,水浴溫度為65oC以上時(shí),硫化物回收率略有降低。因此,一般選取最佳水浴溫度為35~55oC。

 

61. 硫化物測(cè)定的其它注意事項(xiàng)有哪些?

 

⑴由于水中硫化物的不穩(wěn)定,在水樣采集時(shí),不能對(duì)取樣點(diǎn)曝氣和劇烈攪動(dòng),采集后,要及時(shí)加入乙酸鋅溶液,使之成為硫化鋅混懸液。當(dāng)水樣為酸性時(shí),應(yīng)當(dāng)補(bǔ)加堿溶液以防釋放出硫化氫,水樣滿瓶后加塞,盡快送化驗(yàn)室進(jìn)行分析。

 

⑵無(wú)論采用哪種方法分析,都必須對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理以消除干擾和提高檢測(cè)水平。呈色物、懸浮物、SO32-、S2O32-、硫醇、硫醚以及其他還原性物質(zhì)的存在,都會(huì)影響分析結(jié)果。消除這些物質(zhì)的干擾的方法,可以采用沉淀分離、吹氣分離、離子交換等。

 

⑶用于稀釋和試劑溶液配制的水不能含有Cu2+和Hg2+等重金屬離子,否則會(huì)因生成酸不溶硫化物使分析結(jié)果偏低,因此不要使用金屬蒸餾器制得的蒸餾水,最好使用去離子水或全玻璃蒸餾器蒸得的蒸餾水。

 

⑷同樣乙酸鋅吸收液中含有痕量重金屬時(shí)也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,可以在充分振搖下,向1L乙酸鋅吸收液中逐滴加入1mL新制備的0.05mol/L硫化鈉溶液,靜置過(guò)夜,再旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)后用質(zhì)地細(xì)密的定量濾紙過(guò)濾,棄去除濾液,這樣可以排除吸收液中痕量重金屬的干擾。

 

⑸硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液極不穩(wěn)定,濃度越低越容易變化,必須于用前配制并立即標(biāo)定。用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的硫化鈉結(jié)晶表面常含有亞硫酸鹽,從而造成誤差,最好取用大顆粒結(jié)晶,并用水快速淋洗洗去亞硫酸鹽后再稱量。

 

62. 氰化物測(cè)定的方法有哪些?

 

氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法,GB7486—87和GB7487—87分別規(guī)定了總氰化物和氰化物的測(cè)定方法。容量滴定法適用于高濃度氰化物水樣的分析,測(cè)定范圍為1~100mg/L;分光光度法有異煙酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法兩種,適用于低濃度氰化物水樣的分析,測(cè)定范圍為0.004~0.25mg/L。

 

容量滴定法的原理是用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定,氰離子與硝酸銀生成可溶性銀氰絡(luò)合離子,過(guò)量的銀離子與試銀靈指示液反應(yīng),溶液由黃色變成橙紅色。分光光度法的原理是在中性條件下,氰化物與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰,氯化氰再與砒啶反應(yīng)生成戊烯二醛,戊烯二醛與砒唑啉酮或巴比妥酸生成藍(lán)色或紅紫色染料,顏色的深淺與氰化物的含量成正比。

 

滴定法和分光光度法測(cè)定時(shí)都存在一些干擾因素,通常需要加入特定藥劑等預(yù)處理措施,并進(jìn)行預(yù)蒸餾。當(dāng)干擾物質(zhì)濃度不是很大時(shí),只通過(guò)預(yù)蒸餾即可達(dá)到目的。

 

63. 氰化物測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

⑴氰化物有劇毒,砒啶也有毒,分析操作時(shí)要格外小心謹(jǐn)慎,必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,避免沾污皮膚和眼睛。當(dāng)水樣中干擾物質(zhì)濃度不是很大時(shí),通過(guò)酸性條件下的預(yù)蒸餾,使簡(jiǎn)單氰化物轉(zhuǎn)變?yōu)榍杌瘹鋸乃嗅尫懦鰜?lái),再使之通過(guò)氫氧化鈉洗滌液而收集起來(lái),即可將簡(jiǎn)單氰化物和絡(luò)合氰化物區(qū)分開(kāi)來(lái),并使氰化物濃度提高、降低檢出限值。

 

⑵水樣中干擾物質(zhì)濃度較大,就應(yīng)當(dāng)首先采取有關(guān)措施,消除其影響。氧化劑的存在,會(huì)使氰化物分解,如果懷疑水中有氧化劑,可以采取加入適量硫代硫酸鈉的方法排除其干擾。水樣應(yīng)貯存于聚乙烯瓶中,采集后,應(yīng)在24h內(nèi)進(jìn)行分析。必要時(shí),應(yīng)加入固體氫氧化鈉或濃氫氧化鈉溶液,使水樣pH值提高到12~12.5。

⑶硫化物在酸性蒸餾時(shí),可呈硫化氫態(tài)被蒸出,并被堿液吸收,因此必須預(yù)先除去。除硫的方法有兩個(gè),一是在酸性條件下,加入不能氧化CN-的氧化劑(如高錳酸鉀)將S2-氧化后再蒸餾;二是加入適量CdCO3或CbCO3固體粉末,使生成金屬的硫化物沉淀,將沉淀過(guò)濾后再蒸餾。

 

⑷在酸性蒸餾時(shí),油類物質(zhì)也可被蒸出,此時(shí)可以用(1+9)醋酸調(diào)節(jié)水樣pH值至6~7后,迅速用水樣體積20%的己烷或氯仿進(jìn)行一次(不可多次)萃取,隨后立即用氫氧化鈉溶液水樣pH值提高到12~12.5再蒸餾。

 

⑸含高濃度的碳酸鹽的水樣在酸性蒸餾時(shí),會(huì)釋放出二氧化碳被氫氧化鈉洗滌液收集而影響測(cè)定結(jié)果。遇高濃度的碳酸鹽的污水時(shí),可用氫氧化鈣代替氫氧化鈉固定水樣,使水樣pH值提高到12~12.5并經(jīng)過(guò)沉淀后,再傾上清液于樣品瓶中。

 

⑹采用光度法測(cè)定氰化物時(shí),反應(yīng)溶液的pH值直接影響顯色的吸光值。因此,必須嚴(yán)格控制吸收液的堿濃度,注意磷酸鹽緩沖液的緩沖容量。在加入一定量的緩沖液后,需注意測(cè)定是否能達(dá)到最適的pH值范圍。另外,在磷酸鹽緩沖液配制之后,必須以pH計(jì)測(cè)量其pH值,了解其是否符合要求,以避免因試劑不純或含有結(jié)晶水而出現(xiàn)較大的偏差。

 

⑺氯銨T的有效氯含量的改變,也是氰化物測(cè)定不準(zhǔn)的常見(jiàn)原因。當(dāng)出現(xiàn)不顯色或顯色不呈線性、靈敏度低等現(xiàn)象時(shí),除了溶液pH值出現(xiàn)偏差這個(gè)原因以外,往往與氯銨T質(zhì)量有關(guān)。因此,氯銨T的有效氯的含量必須在11%以上,已分解或配制后出現(xiàn)混濁沉淀物的不能再用。

 

64. 什么是生物相?

 

在好氧生物處理過(guò)程中,不管采用何種構(gòu)筑物的形式及何種工藝流程,都是通過(guò)處理系統(tǒng)中的活性污泥和生物膜微生物的代謝活動(dòng),將廢水中的有機(jī)物氧化分解為無(wú)機(jī)物,從而使廢水得到凈化。處理后出水水質(zhì)的好壞都同組成活性污泥和生物膜微生物的種類、數(shù)量及代謝活力等有關(guān)。廢水處理構(gòu)筑物的設(shè)計(jì)及日產(chǎn)運(yùn)行管理主要是為活性污泥和生物膜微生物提供一個(gè)較好的生活環(huán)境條件,以便發(fā)揮其最大的代謝活力。

 

在廢水生物處理過(guò)程中,微生物是一個(gè)綜合群體:活性污泥由多種微生物組成,各種微生物之間必然相互影響,并共同棲息于一個(gè)生態(tài)平衡的環(huán)境中。不同種類的微生物在生物處理系統(tǒng)中,都有自己的生長(zhǎng)規(guī)律。比如說(shuō),有機(jī)物濃度較高時(shí),微生物是以有機(jī)物為食料的細(xì)菌占優(yōu)勢(shì),數(shù)量自然最多。而當(dāng)細(xì)菌數(shù)量多時(shí),必然出現(xiàn)以細(xì)菌為食料的原生動(dòng)物,再后出現(xiàn)以細(xì)菌和原生動(dòng)物為食料的微型后生動(dòng)物。

 

活性污泥中微生物的生長(zhǎng)規(guī)律,有助于通過(guò)微生物鏡檢去掌握廢水處理過(guò)程的水質(zhì)情況。如果鏡檢中發(fā)現(xiàn)有大量鞭毛蟲(chóng)存在,說(shuō)明廢水中有機(jī)物濃度還較高,需要作進(jìn)一步處理;當(dāng)鏡檢發(fā)現(xiàn)游動(dòng)型纖毛蟲(chóng)時(shí),表明廢水已經(jīng)得到一定程度的處理;當(dāng)鏡檢發(fā)現(xiàn)固著型纖毛蟲(chóng),而游動(dòng)型纖毛蟲(chóng)數(shù)量不多見(jiàn)時(shí),則表明廢水中有機(jī)物和游離細(xì)菌已相當(dāng)少,廢水已經(jīng)接近穩(wěn)定;當(dāng)鏡檢發(fā)現(xiàn)輪蟲(chóng)時(shí),表明水質(zhì)已經(jīng)比較穩(wěn)定。

 

65. 什么是生物相鏡檢?其作用是什么?

 

生物相鏡檢一般只能作為對(duì)水質(zhì)總體狀況的估計(jì),是一種定性的檢測(cè),不能作為廢水處理廠出水水質(zhì)的控制指標(biāo)。為了監(jiān)測(cè)微型動(dòng)物演替變化狀況,還需要定時(shí)進(jìn)行記數(shù)。

 

活性污泥和生物膜是生物法處理廢水的主體,污泥中微生物的生長(zhǎng)、繁殖、代謝活動(dòng)以及微生物種類之間的演替情況可以直接反應(yīng)處理狀況。和有機(jī)物濃度及有毒物質(zhì)的測(cè)定相比,生物相鏡檢要簡(jiǎn)便得多,隨時(shí)可以了解活性污泥中原生動(dòng)物種類變化和數(shù)量消長(zhǎng)情況,由此可以初步判斷污水的凈化程度,或進(jìn)水水質(zhì)和運(yùn)行條件是否正常。因此,除了利用物理、化學(xué)的手段來(lái)測(cè)定活性污泥的性質(zhì),還可以借助于顯微鏡觀察微生物的個(gè)體形態(tài)、生長(zhǎng)運(yùn)動(dòng)以及相對(duì)數(shù)量狀況來(lái)判斷廢水處理的運(yùn)行情況,以便及早發(fā)現(xiàn)異常情況,及時(shí)采取適當(dāng)?shù)膶?duì)策,保證處理裝置運(yùn)行穩(wěn)定,提高處理效果。

 

66. 低倍鏡觀察生物相應(yīng)注意哪些事項(xiàng)?

 

低倍鏡觀察是為了觀察生物相的全貌,要注意觀察污泥絮粒的大小,污泥結(jié)構(gòu)的松緊程度,菌膠團(tuán)和絲狀菌的比例極其生長(zhǎng)狀況,并加以記錄和作出必要的描述。污泥絮粒大的污泥沉降性能好,抗高負(fù)荷沖擊能力強(qiáng)。

 

污泥絮粒按平均直徑的大小可以分為三等:污泥絮粒平均直徑﹥500μm的稱為大粒污泥,﹤150μm為小粒污泥,介于150~500μm之間的為中粒污泥。

 

污泥絮粒性狀是指污泥絮粒的形狀、結(jié)構(gòu)、緊密程度及污泥中絲狀菌的數(shù)量。鏡檢時(shí)可把近似圓形的污泥絮粒稱為圓形絮粒,與圓形截然不同的稱為不規(guī)則形狀絮粒。

 

絮粒中網(wǎng)狀空隙與絮粒外面懸液相連的稱為開(kāi)放結(jié)構(gòu),無(wú)開(kāi)放空隙的稱為封閉結(jié)構(gòu)。絮粒中菌膠團(tuán)細(xì)菌排列致密,絮粒邊緣與外部懸液界限清楚的稱為緊密絮粒,邊緣界限不清的成為疏松絮粒。

 

實(shí)踐證明,圓形、封閉、緊密的絮粒相互間易于凝聚、濃縮,沉降性能良好,反之則沉降性能差。

 

67. 高倍鏡觀察生物相應(yīng)注意哪些事項(xiàng)?

 

用高倍鏡觀察,可以進(jìn)一步看清微型動(dòng)物的結(jié)構(gòu)特征,觀察時(shí)要注意微型動(dòng)物的外形和內(nèi)部結(jié)構(gòu),例如鐘蟲(chóng)體內(nèi)是否存在食物胞,纖毛蟲(chóng)的擺動(dòng)情況等。觀察菌膠團(tuán)時(shí),應(yīng)注意膠質(zhì)的厚薄和色澤,新生菌膠團(tuán)出現(xiàn)的比例等。觀察絲狀菌時(shí),要注意絲狀菌體內(nèi)是否有類脂物質(zhì)和硫粒積累,同時(shí)注意絲狀菌體內(nèi)細(xì)胞的排列、形態(tài)和運(yùn)動(dòng)特征以便初步判斷絲狀菌的種類(進(jìn)一步鑒別絲狀菌的種類需要使用油鏡并將活性污泥樣品染色)。

 

68. 生物相觀察時(shí)對(duì)絲狀微生物如何分級(jí)?

 

活性污泥中絲狀微生物包括絲狀細(xì)菌、絲狀真菌、絲狀藻類(藍(lán)細(xì)菌)等細(xì)胞相連且形成絲狀的菌體,其中以絲狀細(xì)菌最為常見(jiàn),它們同菌膠團(tuán)細(xì)菌一起,構(gòu)成了活性污泥絮體的主要成分。絲狀細(xì)菌具有很強(qiáng)的氧化分解有機(jī)物的能力,但由于絲狀細(xì)菌的比表面積較大,當(dāng)污泥中絲狀菌超過(guò)菌膠團(tuán)細(xì)菌而占優(yōu)勢(shì)生長(zhǎng)時(shí),絲狀菌從絮粒中向外伸展,阻礙絮粒間的凝聚使污泥SV值SVI值升高,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成污泥膨脹現(xiàn)象。因此,絲狀細(xì)菌數(shù)量是影響污泥沉降性能的最重要因素。

 

根據(jù)活性污泥中絲狀菌與菌膠團(tuán)細(xì)菌的比例,可將絲狀菌分成五個(gè)等級(jí):①00——污泥中幾乎無(wú)絲狀菌;②±級(jí)——污泥中存在少量無(wú)絲狀菌;③+級(jí)——污泥中存在中等數(shù)量絲狀菌,總量少于菌膠團(tuán)細(xì)菌;④++級(jí)——污泥中存在大量絲狀菌,總量與菌膠團(tuán)細(xì)菌大致相等;⑤+++級(jí)——污泥絮粒以絲狀菌為骨架,數(shù)量明顯超過(guò)菌膠團(tuán)細(xì)菌而占優(yōu)勢(shì)。

 

69. 生物相觀察應(yīng)注意活性污泥微生物的哪些變化?

 

城市污水處理廠活性污泥中微生物種類很多,比較容易地通過(guò)觀察微生物種類、形態(tài)、數(shù)量和運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的變化來(lái)掌握活性污泥的狀態(tài)。而工業(yè)廢水處理場(chǎng)活性污泥中會(huì)因?yàn)樗|(zhì)的原因,可能觀察不到某種微生物,甚至完全沒(méi)有微型動(dòng)物,即不同的工業(yè)廢水處理場(chǎng)的生物相會(huì)有很大差異。

 

⑴微生物種類的變化

 

污泥中的微生物種類會(huì)隨水質(zhì)變化,隨運(yùn)行階段而變化。污泥培養(yǎng)階段,隨著活性污泥的逐漸形成,出水由濁變清,污泥中的微生物發(fā)生有規(guī)律的演變。正常運(yùn)行中,污泥微生物種類的變化也遵循一定的規(guī)律,由污泥微生物種類的變化可以推測(cè)運(yùn)行狀況的變化。比如污泥結(jié)構(gòu)變得松散時(shí),游動(dòng)纖毛蟲(chóng)較多,而出水混濁變差時(shí),變形蟲(chóng)和鞭毛蟲(chóng)就會(huì)大量出現(xiàn)。

 

⑵微生物活動(dòng)狀態(tài)的變化

 

當(dāng)水質(zhì)發(fā)生變化時(shí),微生物的活動(dòng)狀態(tài)也會(huì)發(fā)生一些變化,甚至微生物的形體也會(huì)隨廢水變化而變化。以鐘蟲(chóng)為例,纖毛擺動(dòng)的快慢、體內(nèi)積累食物泡的多少、伸縮泡的大小等形態(tài)都會(huì)隨生長(zhǎng)環(huán)境的改變而變化。當(dāng)水中溶解氧過(guò)高或過(guò)低時(shí),鐘蟲(chóng)的頭部常會(huì)突出一個(gè)空泡。進(jìn)水中難降解物質(zhì)過(guò)多或溫度過(guò)低時(shí),鐘蟲(chóng)會(huì)變得不活躍,其體內(nèi)可見(jiàn)到食物顆粒的積累,最后會(huì)導(dǎo)致蟲(chóng)體中毒死亡。pH值突變時(shí),鐘蟲(chóng)體上的纖毛會(huì)停止擺動(dòng)。

 

⑶微生物數(shù)量的變化

 

活性污泥中的微生物種類很多,但某些微生物數(shù)量的變化也能反映出水質(zhì)的變化。比如絲狀菌,在正常運(yùn)行時(shí)適量存在是非常有利的,但其大量出現(xiàn)會(huì)導(dǎo)致菌膠團(tuán)數(shù)量的減少、污泥膨脹和出水水質(zhì)變差?;钚晕勰嘀斜廾x(chóng)的出現(xiàn)預(yù)示著污泥開(kāi)始增長(zhǎng)繁殖,但鞭毛蟲(chóng)數(shù)量增多又往往是處理效果降低的征兆。鐘蟲(chóng)的大量出現(xiàn)一般是活性污泥生長(zhǎng)成熟的表現(xiàn),此時(shí)處理效果良好,同時(shí)可見(jiàn)極少量的輪蟲(chóng)出現(xiàn)。如果活性污泥中輪蟲(chóng)大量出現(xiàn),則往往意味著污泥的老化或過(guò)度氧化,隨后就有可能出現(xiàn)污泥解體和出水水質(zhì)變差。

 

70. 鏡檢結(jié)果如何記錄?

 

對(duì)活性污泥或生物膜生物相進(jìn)行鏡檢后,其結(jié)果記錄方式可以參考表1。

 

 

71. 生物膜法生物相與活性污泥有哪些不同?

 

生物膜法處理系統(tǒng)的生物相特征與活性污泥工藝有所不同,主要表現(xiàn)在微生物種類和分布方面。表9—2列出了生物膜和活性污泥中出現(xiàn)的微生物在類型、種屬和數(shù)量上的比較。

 

 

一般來(lái)說(shuō),由于水質(zhì)呈逐級(jí)變化的趨勢(shì)和微生物生長(zhǎng)環(huán)境條件的改善,生物膜系統(tǒng)存在的微生物種類和數(shù)量均比活性污泥工藝多,食物鏈長(zhǎng)且較為復(fù)雜,尤其是絲狀菌、原生動(dòng)物和后生動(dòng)物種類增加較多,而且還有一定比例的厭氧菌和兼性菌。在日光照射到的部位能夠出現(xiàn)藻類,還能夠出現(xiàn)濾池蠅這樣的昆蟲(chóng)類生物。在分布方面的特點(diǎn)是沿生物膜厚度(由表及里)或進(jìn)水流向(與進(jìn)水接觸時(shí)間不同),微生物的種類和數(shù)量呈現(xiàn)出較大差異。在多級(jí)處理的第一級(jí)或下向流填料層的上部,生物膜往往以菌膠團(tuán)細(xì)菌為主,膜厚度亦較大(2~3mm);隨著級(jí)數(shù)的增加或下向流填料層的下部,由于其接觸到的水質(zhì)已經(jīng)經(jīng)過(guò)部分處理,生物膜中會(huì)逐漸出現(xiàn)較多的絲狀菌、原生動(dòng)物和后生動(dòng)物;微生物的種類不斷增多,但生物膜的厚度卻在不斷減薄(1~2mm)。生物膜的表層的微生物都是好氧性的,而隨著厚度的加大,微生物逐漸變成兼性乃至厭氧性。

 

生物膜固著在濾料或填料上,生物固體停留時(shí)間SRT(泥齡)較長(zhǎng),因此能夠生長(zhǎng)世代時(shí)間長(zhǎng)、增殖速度很小的微生物,如硝化菌等。在生物膜上還可能出現(xiàn)大量絲狀菌,但不會(huì)出現(xiàn)污泥膨脹。和活性污泥法相比,生物膜上的生物中動(dòng)物性營(yíng)養(yǎng)者比例較大,微型動(dòng)物的存活率也較高,能夠棲息高營(yíng)養(yǎng)水平生物,在捕食性纖毛蟲(chóng)、輪蟲(chóng)類、線蟲(chóng)類之上還棲息著寡毛類和昆蟲(chóng)。因此,生物膜上的食物鏈要比活性污泥中的食物鏈長(zhǎng),這也是生物膜法產(chǎn)生的污泥量少于活性污泥法的原因。

 

廢水水質(zhì)的不同,每一級(jí)或每層填料上的特征微生物也會(huì)不同,即水質(zhì)的變化會(huì)引起生物膜中微生物種類和數(shù)量的變化。在進(jìn)水濃度增高時(shí),可以觀察到原有層次的特征性微生物下移的現(xiàn)象,即原先在前級(jí)或上層填料上的微生物可在后級(jí)或下層填料上出現(xiàn)。因此,通過(guò)生物相觀察發(fā)現(xiàn)這樣類似的變化來(lái)推斷廢水濃度或污泥負(fù)荷的變化。

 

72. 水中細(xì)菌總數(shù)指標(biāo)的含義是什么?

 

細(xì)菌總數(shù)是指1mL水樣在營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基中,經(jīng)37oC、24h培養(yǎng)后所生長(zhǎng)的菌落數(shù)。計(jì)量單位一般是每mL水中所含有的總菌數(shù)。水中的細(xì)菌總數(shù)往往同水體受到有機(jī)物污染的程度有關(guān),是評(píng)價(jià)水質(zhì)污染程度和對(duì)人體可能造成傷害的重要指標(biāo)之一。

 

細(xì)菌總數(shù)的分析方法采用標(biāo)準(zhǔn)平皿法對(duì)水樣中的細(xì)菌記數(shù),這是一種測(cè)定水中好氧和兼性厭氧的異養(yǎng)菌密度的方法。但由于沒(méi)有任何一種營(yíng)養(yǎng)基或任一環(huán)境條件能滿足一個(gè)水樣中所有細(xì)菌的生理要求,而且水中細(xì)菌能以單獨(dú)個(gè)體、成對(duì)、鏈狀、成簇或成團(tuán)的形式存在,所以測(cè)得的菌落數(shù)實(shí)際上要低于被測(cè)水樣中真正存活的細(xì)菌數(shù)目。

 

73. 測(cè)定細(xì)菌總數(shù)的注意事項(xiàng)有哪些?

 

用無(wú)菌操作法吸取1mL水樣或2~3個(gè)適宜稀釋倍數(shù)的稀釋水樣,注入滅菌平皿中,再傾注15mL營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基并與水樣充分混勻,每個(gè)水樣做兩個(gè)平行樣,另外每次檢驗(yàn)還要做只傾注營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基的空白對(duì)照。

 

培養(yǎng)之后,應(yīng)立即進(jìn)行平皿菌落計(jì)數(shù)。如果計(jì)數(shù)必須暫緩進(jìn)行,可將平皿存放于5~10oC的環(huán)境下,但不能超過(guò)24h,而且也不可以將這種做法當(dāng)作常規(guī)的操作方式。

 

對(duì)平皿菌落計(jì)數(shù)時(shí),可用肉眼觀察,為防止遺漏,必要時(shí)應(yīng)用放大鏡檢查。對(duì)那些看來(lái)相似、距離相近但并不相觸的菌落,只要其距離小于最小菌落的直徑,就應(yīng)當(dāng)分別予以計(jì)數(shù)。對(duì)那些緊密接觸但外觀(形態(tài)或顏色)有差異的菌落也要分別予以計(jì)數(shù)。

 

在求同一稀釋度的平均菌落數(shù)時(shí),如果其中一個(gè)平皿有較大片狀菌落生長(zhǎng)時(shí),則不宜采用,而應(yīng)以無(wú)片狀菌落生長(zhǎng)的平皿作為該稀釋度的菌落數(shù)。如果片狀菌落不到平皿的一半、而其余部分菌落的分布又很均勻時(shí),則可以將生長(zhǎng)均勻的1/2平皿菌落計(jì)數(shù)后乘以2代表全皿菌落數(shù)。

 

細(xì)菌總數(shù)的測(cè)定結(jié)果是以每個(gè)平皿菌落總數(shù)或同一稀釋度平行實(shí)驗(yàn)平皿的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)。當(dāng)最終結(jié)果在100以內(nèi)時(shí)按實(shí)際菌落數(shù)記錄結(jié)果;大于100時(shí),采用兩位有效數(shù)字,用10的指數(shù)來(lái)表示,如果菌落數(shù)無(wú)法計(jì)數(shù),在報(bào)告結(jié)果時(shí)要注明稀釋倍數(shù)。

 

74. 如何根據(jù)菌落計(jì)數(shù)結(jié)果計(jì)算水樣的細(xì)菌總數(shù)?

 

計(jì)算細(xì)菌總數(shù)的化驗(yàn)結(jié)果時(shí),需要根據(jù)不同稀釋度的平均菌落數(shù)進(jìn)行比較和計(jì)算,其方法如下:

 

⑴首先選擇平均菌落數(shù)在30~300之間的情況進(jìn)行計(jì)算,當(dāng)只用一個(gè)稀釋度的平均菌落數(shù)符合此范圍時(shí),即以該平均菌落數(shù)乘其稀釋倍數(shù)作為檢驗(yàn)水樣細(xì)菌總數(shù)的結(jié)果。

 

⑵如果有兩個(gè)稀釋度的平均菌落數(shù)在30~300之間,應(yīng)當(dāng)按二者的比值來(lái)決定計(jì)算方法。如果比值小于2,則以各自的平均菌落數(shù)乘以各自的稀釋倍數(shù)后的平均值作為檢驗(yàn)水樣細(xì)菌總數(shù)的結(jié)果;比值大于2,則以其中平均菌落數(shù)乘以其稀釋倍數(shù)后的較小者作為檢驗(yàn)水樣細(xì)菌總數(shù)的結(jié)果。

 

⑶如果所有稀釋度的平均菌落數(shù)均大于300,則應(yīng)當(dāng)按稀釋倍數(shù)最大的平均菌落數(shù)乘以其稀釋倍數(shù)作為檢驗(yàn)水樣細(xì)菌總數(shù)的結(jié)果。

 

⑷如果所有稀釋度的平均菌落數(shù)均小于30,則應(yīng)當(dāng)按稀釋倍數(shù)最小的平均菌落數(shù)乘以其稀釋倍數(shù)作為檢驗(yàn)水樣細(xì)菌總數(shù)的結(jié)果。

 

⑸如果所有稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30~300之間,則應(yīng)當(dāng)以最接近30或300的平均菌落數(shù)乘以其稀釋倍數(shù)作為檢驗(yàn)水樣細(xì)菌總數(shù)的結(jié)果。

 

75. 大腸菌群數(shù)(值)的含義是什么?

 

大腸菌群細(xì)菌是指一類好氧或兼性厭氧、能發(fā)酵乳糖、革蘭氏染色陰性、無(wú)芽孢的桿菌,因此有時(shí)也稱糞大腸菌群或大腸桿菌,大腸菌群細(xì)菌在乳糖培養(yǎng)基中經(jīng)37oC、24h培養(yǎng)后,能產(chǎn)酸產(chǎn)氣。大腸菌群數(shù)(值)一般以1L或100mL水中含有的大腸菌群數(shù)量為計(jì)量單位。

 

如果水源被糞便污染,則有可能被腸道病原菌污染而引起腸道傳染疾病。由于腸道病原菌在占中微生物數(shù)量的比例相對(duì)較少,故從水中特別是自來(lái)水中分離病原菌常非常困難。大腸菌群細(xì)菌是腸道好氧菌中最普遍和數(shù)量最多的一類細(xì)菌,所以常將其作為糞便污染的指示菌。即根據(jù)水中大腸菌群的數(shù)目來(lái)判斷水源是否受糞便所污染,并檢測(cè)推測(cè)水源受腸道病原菌的可能性。

 

76. 大腸菌群數(shù)的測(cè)定方法有哪些?

 

總大腸菌群的常用測(cè)定方法有多管發(fā)酵法和濾膜法兩種。

 

多管發(fā)酵法是根據(jù)大腸菌群細(xì)菌能發(fā)酵乳糖、革蘭氏染色陰性、無(wú)芽孢、呈桿狀等有關(guān)特性,通過(guò)三個(gè)步驟進(jìn)行檢驗(yàn),來(lái)確定水樣中的總大腸菌群數(shù)。多管發(fā)酵法以最可能數(shù)Most Probable Number來(lái)表示實(shí)驗(yàn)結(jié)果,又簡(jiǎn)稱MPN,實(shí)際上是根據(jù)統(tǒng)計(jì)學(xué)理論估計(jì)水體中大腸桿菌密度和衛(wèi)生質(zhì)量的一種方法,這種估計(jì)有大于實(shí)際數(shù)字的傾向。對(duì)于大腸菌群數(shù)含量的估計(jì)值,決定于那些既顯示陽(yáng)性又顯示陰性的稀釋度,在實(shí)際設(shè)計(jì)水樣檢驗(yàn)所要求重復(fù)的數(shù)目時(shí),要根據(jù)所要求數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度而定。

 

濾膜法是用特制的滅菌微孔薄膜過(guò)濾水樣,細(xì)菌被截留在膜上后,將薄膜貼在品紅亞硫酸鈉培養(yǎng)基上進(jìn)行培養(yǎng)。因?yàn)榇竽c菌群細(xì)菌可發(fā)酵乳糖,在濾膜上培養(yǎng)培養(yǎng)后會(huì)出現(xiàn)紫紅色具有金屬光澤的菌落,計(jì)數(shù)濾膜上出現(xiàn)的具有此特征的菌落數(shù),即可計(jì)算出每L水樣中含有的大腸菌群數(shù)。濾膜法可測(cè)定的水樣體積較大,能比多管發(fā)酵法更快地獲得結(jié)果,但測(cè)定濁度高、非大腸桿菌類細(xì)菌密度大時(shí),效果較差。

 

77. 什么是余氯?

 

余氯是水經(jīng)加氯消毒接觸一定時(shí)間后余留在水中的氯,其作用是保持持續(xù)的殺菌能力。從水進(jìn)入管網(wǎng)到用水點(diǎn)之前,必須維持水中消毒劑的作用,以防止可能出現(xiàn)的病原體危害和再增殖。這就要求向水中投加的消毒劑,其投加量不僅能滿足殺滅水中病原體的需要,而且還要保留一定的剩余量防止在水的輸送過(guò)程中出現(xiàn)病原體的再增殖,如果使用氯消毒,那么超出當(dāng)時(shí)消毒需要的這部分消毒劑就是余氯。

 

余氯有游離性余氯(Cl2、HOCl和OCl-)和化合性余氯(NH2Cl、NHCl2和NCl3)兩種形式,這兩種形式能同時(shí)存在于同一水樣中,兩者之和稱為總余氯。游離性余氯殺菌能力強(qiáng),但容易分解,化合性余氯殺菌能力較弱,但在水中持續(xù)的時(shí)間較長(zhǎng)。一般水中沒(méi)有氨或銨存在時(shí),余氯為游離性余氯,而水中含有氨或銨時(shí),余氯通常只含有化合性余氯,有時(shí)是余氯和化合性余氯共存。余氯量必須適當(dāng),過(guò)低起不到防治病原體的作用,過(guò)高則不僅造成消毒成本的增加,而且在人體接觸時(shí)可能造成對(duì)人體的傷害。

 

從概念上看,余氯是針對(duì)氯氣及氯系列消毒劑而言的,當(dāng)使用二氧化氯等其他非氯類消毒劑時(shí),就應(yīng)該將余氯理解為接觸一定時(shí)間后留在水中的剩余消毒劑。

 

78. 余氯的測(cè)定方法有哪些?各自的適用范圍是什么?

 

余氯的測(cè)定可以使用碘量滴定法、鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法、N,N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)亞鐵滴定法(GB 11897-89)、N,N-二乙基對(duì)苯二胺分光光度法(GB 11898-89)等。碘量滴定法只能測(cè)定水樣中的總余氯;鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法通過(guò)改變操作程序,能分別測(cè)定總余氯和游離性余氯;N,N-二乙基對(duì)苯二胺滴定法或分光光度法可測(cè)定濃度范圍為0.03~5mg/L的游離氯或總氯,通過(guò)改變操作程序,還可以分別測(cè)定一氯胺、二氯胺和一些化合氯成分。

 

碘量滴定法適用于總余氯含量大于1mg/L的水樣,是測(cè)定加氯量常用的方法。鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法操作簡(jiǎn)單,是測(cè)定生活飲用水余氯的常用方法,測(cè)定范圍為0.01~10mg/L。N,N-二乙基對(duì)苯二胺滴定法或分光光度法靈敏度高,可測(cè)定余氯含量較低的水樣,適用于測(cè)定含有有機(jī)物的污水中的總有效氯,兩個(gè)方法的測(cè)定范圍分別為0.05~1.5mg/L和0.03~5mg/L。

 

79. 余氯測(cè)定的注意事項(xiàng)有哪些?

 

氯在水溶液中非常不穩(wěn)定,特別是在濃度較低時(shí),含量會(huì)迅速減少。受到陽(yáng)光和其他強(qiáng)光的照射或受到攪動(dòng),氯的還原速度會(huì)加快。因此取樣后不能貯存,必須立即開(kāi)始氯的測(cè)定,同時(shí)避免光線照射和攪動(dòng)水樣。

 

在測(cè)定過(guò)程的所有操作都要避免陽(yáng)光直接照射,最好在盡可能低的溫度下和柔和的光線下進(jìn)行,而且所有的比色法都需要用顏色和濁度空白來(lái)補(bǔ)償原水的顏色和色度,尤其是濁度和色度較高時(shí)必須測(cè)定空白值。

 

使用鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法測(cè)定余氯時(shí),如果水樣與標(biāo)準(zhǔn)鄰聯(lián)甲苯胺溶液混合均勻后立即比色,所測(cè)結(jié)果是游離性余氯,如果在暗處放置10min使產(chǎn)生最高色度后再進(jìn)行比色,所得結(jié)果是總余氯。總余氯減去游離性余氯即是化合性余氯。

 

使用鄰聯(lián)甲苯胺目視比色法測(cè)定時(shí),如果余氯量大,會(huì)產(chǎn)生桔黃色;如果水樣堿度過(guò)高而余氯量小時(shí),會(huì)產(chǎn)生淡綠色或淡藍(lán)色。此時(shí)可多加1mL鄰聯(lián)甲苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,即可產(chǎn)生正常的淡黃色。

Share

Recommended Posts

  • 2023-08-15
    vch11602707
    In recent years, the hygienic condition of dental unit waterline (DUWL) has gradually received attention in China. At the same time, many local standards have been introduced. For example, Beijing issued "DB11/T 1703- 2019 Technical Specifications for Waterway Disinfection of Oral Comprehensive Treatment Units" on December 25th, 2019, while Zhejiang Province issued "DB33/T 2307-2021 Technical Specifications for Cleaning and Disinfection of Dental Waterway Systems" on January 29, 2021. In fact, various countries in the world have begun to pay attention to issues related to waterway pollution in dental treatment units much earlier, and have made relevant specifications. This article summarizes the standards of various countries in this regard as follows: Foreign standards related to the waterway of dental treatment units In 1996, the American De...

comment

亚洲av综合无码二区 | 在线观看视频中文字幕一区二区三区 | 天堂资源中文最新版在线一区 | 自拍少妇综合在线观看 | 欧美日韩激情在线一区二区三区 | 午夜福利一区二区精品 | 国产av福利短久久精品can | 精品国产一级片在线 | 亚洲成人片在线看片 | 美熟妇办公室撞击浪吟娇喘 | 国产精品999在线观看 | 日韩欧美成人综合 | 伊人青青草a毛片在线免费观看 | 久久不卡免费视频 | 猛进猛出免费观看视频 | 99爱最新免费视频观看 | 午夜福利电影观看合集 | 欧美亚洲国产不卡在线看 | 青柠在线观看免费高清视频 | 天天激情综合站女同按摩师 | 免费看美女部位隐私 | 免费宅男深夜利器直播 | 亚洲不卡av免费在线播放 | 国产精品久久久久香蕉 | 乳摇福利小视频在线无码 | chinese中国人妻4p对白视频 | 男人资源稳定站5566在线观看 | 国产精品视频观看2021 | 成人区精品一区二区不卡AV免费 | 中文字幕AV中文字无码亚 | 国产精品伦子伦免费 | www亚洲国产精品久久一区 | 亚洲国产成人av毛片在线 | 可以免费看黄色视频的软件 | 一区二区三区欧美午夜视频 | 久拍国产在线观看 | 国产精品午夜一区二区三区 | 另类小说图片区日本久久大视频 | 美女胸18下看禁止免费影院 | 啊嗯~啊~啊啊啊~在线观看 | 97无码网站在线观看 | 美国一级毛片免费 | 日本亚洲精品一区二区三在线 | 视频二区国产欧美色久 | 日韩综合在线 | 亚洲狼人伊人中文字幕 | 日韩国产精品一区二区a | 国产精品成人99 | 日韩成人三级毛片 | 亚洲国产综合在线成人视费播放 | 亚洲全黄无码一级网站 | h人成视频在线免费观看 | 丁香五月婷婷综合在线 | 国产女同疯狂作爱系列 | 亚洲α无码综合α国产αV中文 | 黄色三级毛片在线 | 光棍天堂影院手机版免费观看 | 51午夜精品午夜电影 | 中文字幕丝袜国产第一页不卡 | 张警官撞玻璃9分10秒 | 国精产品一区一区三区有限公司 | 无码 片内射少妇 | 欧美性爱视频精选在线 | 亚洲午夜精品一级毛片在线播 | 精品成人一区二区在线观看 | 性少妇性高潮欧美的免费的视频 | 久久久精品麻豆 | 无码成人黄动漫在线观看 | 国产 日韩 欧美在线能看的 | 国产色系视频在线观看 | 日本三级片免费看精品久久 | 欧洲尺码大精品久久久 | 精品免费久久久久久成人影院 | 国产精品久久久福利 | BLACKED欧美金发大战黑人VIDEO | 91探花视频在线观看 | 亚洲a无码国产精品久久一 | 日韩 片内射人妻 | 亚洲成人福利电影免费 | 香蕉视频APP免费在线观看 | 97成人在线观看 | 一边摸一边桶一边脱免费 | 國產精品亞洲一區二區無碼國產 | 海量高清美女视频欧美日产无乱码在线观看 | 伊人久久综合精品无码āV专区 | 成人免费视频无码播放器 | 国产情侣水滴摄像头 | A级毛片精品免费看 | 97精品国产高清在线看入口 | 久久伊人精品青青草原∨r | 中国美女视频一区二区三区 | 久久国产精品不只是精品 | 美女张开腿黄网站免费 | 91精品手机国产在线播放 | 在线欧美青青视频 | 一夲道DVD高清免费无码 | 18禁黄网站禁片免费观看APP | 99热精品毛片全部国产无缓冲 | 亚洲天美自拍一区 | 久久精品免费视频一区二区 | 中国大陆高清A毛片 | 亚洲日韩欧美在线看 | 日韩欧美国产丝袜不卡一区 | 欧美国产视频精品一区二区三区 | 黑龙江45老女人高潮喷水 | 国内久久久久熟女精品主播 | 榴莲视频黄色APP软件下载 | 久久久噜噜噜久久熟女孕妇 | 日本二区在线播放 | 日韩精品欧美激情一区二区三区 | 国产一级女人毛片性色Av | 日本欧美大码A ⅴ在线播放 | 中文字幕一区二区吉泽明步 | 八重神子ちゃんの球棒的生涯 | 国产又粗又大又硬点视频 | 国产黑色丝袜在线脚交 | 18岁以下禁止下载软件 | 国产精品久久久久久三级卜 | 国产69av亚洲全黄无码性色视在线观看 | 日本视频网站www色怡红院 | 又大又粗又硬又爽黄毛少妇 | 欧美极度极品另类 | 国产69av亚洲全黄无码性色视在线观看 | 日韩一区二区自拍视频 | 免费中文亚洲乱伦 | 又黄又猛又爽又痛免费视频 | 国产一级黄片视频亚洲性爱自拍 | 狠狠色噜噜狠狠狠8888在 | 毛片视频在线观看免费 | 99久久精品国产免费看不卡 | 久久香蕉国产精品一区二区三 | 手机看片久久国产免费不卡 | 日韩成人午夜福利视频 | 成品视频APP软件大全IOS | 亚洲成av人片在线观看天堂无码 | 国产视频一区二区三区四区在线观看 | 搞黄免费网站 | 欧美三级一区二区三区四区视频 | 一面亲上边一面一摸下边aPP | 快穿之肉她好舒服hhh | 亚洲欧美日韩在线不卡一区二区三区 | 国产vv亚洲vⅤ一区二区8s8 | 国产片免费看 | 國產歐美精品一區二區三區四區 | 国产三级视精品在线一二区 | 四川a片毛片丰满少妇 | 美女胸18下看禁止免费影院 | 校花双腿灌满白浆沦为玩物的视频 | 久久国产精品95久久久久久 | A片免费播放在线视频 | 又黄又爽又过瘾的免费毛片 | 久久亚洲精品国产äv电影 | 日韩国产亚洲另类中文字幕 | 牛牛天天人人综合影院超清资源 | 免费观看四虎精品国产午夜 | 国产成人午夜福利电影在线 | 国产色网免费大片 | 浪潮AV一区二区色欲无码 | 欧美亚洲乱码一区二区三区播放 | 18禁黄网站禁片免费观看 | 一区二区三区欧美午夜视频 | 美女久久午夜网 | 八戒午夜午夜福利视频 | 欧美成人黄片免费播放 | 青青青青国产一区二区在线观看 | 国产剧情av免费在线观看 | 国产精品午夜福利清纯露脸 | 免费无码不卡中文字幕在线 | 另类小说图片区日本久久大视频 | 午夜精品在线视频在线观看 | 国产欧美一区二区精品久久久 | 一色桃花亚洲综合影院 | 被男人吃奶跟添下面特舒服 | 日本一区二区三区在线不卡视频 | 中文字幕在线不卡视频 | 国产主播性色av福利精品一区 | 国产精品成久久久久三级午夜电影 | 99热这里只有的精品20 | 久拍国产在线观看 | 一区二区久久久久 | 免费在线观看的黄色AV | 亚洲欧美V国产一区二区三 | 国产黄色自拍亚洲性爱在线观看 | 热心的朝阳群众51cgfun首页 | 在线制服丝袜自拍日韩APP | 亚洲最大网站一区二区 | 好爽插到我子宫了高清在线 | 亚洲日韩欧美中字 | 纳西妲开襟xmane站 | 色老头成人免费视频天天综合 | 欧美日韩国产乱了伦 | 亚洲av无码专区亚洲a | AV日韩在线观看一区二区 | 免费无码一级婬片A片AAAA毛片A级 | 十八禁无码啪啪无遮挡网站 | 日韩一区二区午夜福利视频 | 免费看黄色的网址 | 中文字幕妓女网极品国产一区自拍 | 98久久夜色精品国产网站 | 欧美黄色一级片播放 | 4438Ⅹ亚洲全国最大色 | 亚洲av2020在线无码播放 | 欧美一区二区精品电影在线观看 | 国内久久久久熟女精品主播 | 欧美高清整片在线 | 亚洲精品福利福利 | 779高清国产视频观看 | 扒开腿挺进粉嫩小泬喷水h漫画 | 最近2019中文字幕第三页视频 | 亚洲人成77在线播放网站 | 在线看片无码永久免费Aⅴ动漫 | 天天爽夜夜爽精品视频毛片 | 亚洲av自拍无码不卡无码 | 上色的网站下载免费蘑菇 | 男生和女生差来差去的大全2023 | 欧美一级午夜在线视频播放 | 国产一区二区三区三级无码 | 亚洲vä中文在线播放免费 | 桃色精品国产站国产V片 | 中文熟妇人妻又伦精品视频 | 亚洲国产中文精品狼友在线观看 | 熟女精品色一区二区三区 | 亚洲a∨精品一区二区三区导航 | 90后久久综合九色综合 | 金8天国欧美一区久久 | 福利视频一二区 | 我要看久久精品国产毛片 | 国产成人国内精品久久久久一区 | 亚洲高清激情精品一区国产 | 欧美综合福利资源视频在线 | 2021亚洲va在线va天堂v | 精品亚洲日韩国产一二三区亚洲精品国产精品国自产观看 | 国产精品成人99 | 三级视频网址在线看 | 91看片免费下载 | 日本一品道一卡二卡三卡 | 久久久精品成人免费观看国产下 | 久久人人妻人人澡人人爽香蕉 | 亚洲情有码国产中文在线 | 美熟妇办公室撞击浪吟娇喘 | 国产国内亚洲小视频在线 | 惠民福利亚洲欧美日韩国产另类 | 国产av制服诱惑 | 2019男人手机天堂2020 | a视频无码在线免费播放 | 尾野真知子日韩专区在线 | 不卡在线无码黄片 | 97es狠狠狠狼鲁亚洲综合网 | 99久久国产成人免费网站 | 精品丰满女一区二区三区 | 国产在线精品一区福利一区 | 在线观看国产成人短视频 | 2020亚洲最新视频 | 亚洲mm观看一区二区三区 | 國模吧雙雙大尺度炮交GOGO | 欢合视频十大污污软件 | 亚洲日韩Av无码中文字幕美国妖精 | 女高潮18p被喷出白浆 | 麻豆APP官网安卓版下载 | 99re在线观看视频一区二区 | 更衣室的激情(高H) | 亚洲毛片网站在线观看 | 美女黄网站永久免费观看网 | 宝贝你居然没有穿奶罩 | 国产成人精品一区二区免费视频 | 国产最火爆91精品国产91久久综合网站 | 男人的天堂三八在线观看 | 国产成人无码āV在线播放dvd | 草莓视频APP下载色版免费 | 2022国产激情视频在线观看看 | 99草免费在线视频 | 女社长中文字幕一区二区亚洲 | 日韩国产制服丝袜第一页 | 免费人成又黄又爽的视频在线 | 成人黄色午夜剧场在线看 | 国产精品久久久久久国产精品 | 我和漂亮邻居少妇偷晴 | 最近最新高清中文字幕6页 | 国产毛毛浓密茂盛精品 | 2021天天做夜夜爽视频综合 | 亚洲成av人片在线观看天堂无码 | 欧美亚洲国产不卡在线看 | 国产日韩欧洲亚洲一二三区 | 超级黄18禁色惰网站 | 亚洲vä中文在线播放免费 | 亚洲日韩欧美一区二区色欲久久 | 免费h网站在线观看 | 欧美国产日韩综合777 | 影视中文精品亚洲 | 色窝窝无码一区二区三区三州 | 性色国产精品无码一区 | 亚洲成a人片在线观看专区 | 精品国产区一区二区三区 | 久久久久国产成人精品99久久久 | 日韩综合成人免费视频 | 影音先锋av网站你懂得 | 亚洲色图欧美色图裸体 | 亚洲一区二区乱性视频 | 国产精品特级无码免费 | 精品亚洲成国产av无码综合 | 欧美激情一区二区三区在线 | 日韩在线第一区 | 成人免费a级毛片免费看无码视 | 一区二区三区综合网 | 国产盗摄经典盗摄 | aa级女人大片喷水视频 | 欧美激情一区二区三区在线 | 亞洲國產日韓一區高清在線 | 国产自产21区丝袜 | 久久免费又粗又长又硬 | 欧美性爱小视频网 | 欧美国产日韩中文字幕综合在线 | 成人年无码AⅤ片在线观看 | 久久毛片亚洲国产一区| 最好看2024高清中文字幕视频 | 2020国内自拍视频在线播放 | 极速影院丝袜美腿 | 欧美日韩亚洲一区在线观看 | 久久久91精品亚洲精华高潮ⅤA | 双人床上做剧烈运动纯开小黄车 | 国产又粗又黄又爽又硬视频 | 五月天婷婷三级片 | 日韩午夜免费一区二区毛片 | 亚洲av无码乱码综合在线观看 | 妓女精品国产噜噜噜亚洲AV | 亚洲Aⅴ无码乱码精品国产福利 | 亚洲精品国产vⒶ在线观看 | 一本大道在线一久道一区二区 | 国产老女露脸二区 | 果冻传媒一区二区董小宛 | 国产真裸无庶纶乱视频 | 国产香蕉97碰碰视频碰碰看 | 国产精品成久久久久三级午夜电影 | 无码精品中文字幕一二三四五 | 国产sm免费视频专区 | 人妻在線日韓免費視頻 | 女人18毛片A片久久18软件 | 边走边添花蒂高潮不断 | 夫妻同房女性用力收缩会怎样 | 69堂国产成人精品 | 欧美日韩三级在线播放 | 日本在线做H视频在线观看 | 乌克兰9一14处xxxxx | 午夜看片是一款面向视频和手机在线看片 | 久久國產成人精品國產成人亞洲 | 日韩欧美中文字幕北美法律 | 久久久国产精品免费老女人视品 | 国产日韩动漫欧美制服综合 | 我要看国产一级黄色毛片 | 亚洲日韩国产精品久久久综合网 | 惠民福利XX性欧美肥妇精品久久久久久 | 最近中文免费观看视频 | 国产尤物av一区二区三区 | 中文无码字幕一区到五区免费 | 中文av无码高清在线 | 國模吧雙雙大尺度炮交GOGO | 最近更新中文字幕高清中文字幕 | 嗯~娇喘黄h高潮在线观看 | 成人国产精品入口免费视频 | 国产多人视频高清无删减 | 农村妇女全黄毛片一级 | 精品国产在线观看app | 最近中文字幕大全在线电影视频 | 亚洲v国产专区 | 久久躁狠狠躁夜夜A∨ | 成年女人爽歪歪大片免费播放 | 欧美国产免费久久 | 天堂资源中文最新版在线一区 | 神马国产精品三级电影在线观看 | 亚洲色精品不卡一区二区三区 | 久久精品国产亚洲âV无码麻豆 | 久青青伊人色综合久久天天人手人停 | 韩国羞羞漫画免费观看 | 毛片黄色在线免费网让 | 成人国产小视频在线观看 | 亚洲午夜视频在线观看一区二区三区 | 自拍偷自拍亚洲精品牛 | 日日精品无码一区二区三区 | 亚洲精品一区二区成人精品网站 | 九月成人一区二区三区91 | 制服丝袜亚洲制服中文字幕 | 欧美久久狼人伊人 | 亚洲黄色操逼视频 | 亚洲乱码一区二区三区高清福利版 | 欧美综合福利资源视频在线 | 亚洲av无码专区亚洲av伊甸园 | 国产Ⓐv无码专区亚洲Ⓐv毛网站 | 男人日女人色网视频 | 欧美日韩亚洲成人综合一区二区互動交流 | 97caoporn国产免费人人 | 神马国产精品三级电影在线观看 | 中文字幕人妻丝袜色 | 亚洲无码动漫网站 | 亞洲日韓中文第一精品 | 国产激情午夜电影 | 男女一区二区三区亚洲 | 三级毛片看一级毛片 | 三上悠亚在线观看亚洲一区 | 国产成人AV永久免费观看 | 欧美特黄一级AAA | 国产又黄又粗又猛又爽视频 | 亚洲男人的天堂AV无码 | 黑丝袜黄色大片国产 | 影音先锋aⅴ男人资源先锋影院 | 欧美三级在线视频 | 影音先锋aⅴ男人资源先锋影院 | 国产午夜精品免费一二区亚洲欧美 国产 另类 精品 | 在线一区免费视频播放 | 91av国内精品人妻蜜臀 | 国产婷婷综合av | 亚洲Va中文字幕久久无码一区 | 成人精品视频一区二区三区尤物 | 精品国产自在97香蕉 | 国产ts人妖艾美人在线 | 天堂av男人在線播放 | 午夜av麻豆免费观看 | 国产美女精品一区在线观看 | 亚洲成av人片在观看 | 亚洲熟妇AV无码一区二区三区 | 久久天天躁夜夜躁2024 | 日韩专区欧美在线不卡第6页 | 国产精品大陆AV专区 | 国产免费黄色小视频 | 免费观看四虎精品国产午夜 | 中文字幕第9页萱萱影音先锋 | 亞洲VA歐洲VA日韓VA | 5566人妻少妇一区二区三 | 亚洲全黄无码一级网站 | 在线观看18以下勿进国产 | 三上悠亚在线观看亚洲一区 | 不卡不码夫妻在线视频 | 国产成人欧美在线每日更新 | 欧美一级二级三区久久精品国产 | 手机看片久久国产免费不卡 | 精品久久 18 一区 | 久久精品福利婷婷 | 夜夜爽天天爽三区麻豆av | 无码人妻一区二区三区18 | 2020国自产拍精品网站ⅴr | 韩国无码一区二区免费视频 | 欧美一级午夜大片免费观看网站 | 亚州av秘无码一区二区三 | 阿娇艳z门照片无码av4i | 亚洲日韩一区2区无码AV | 国产成人精选在线不卡网站 | 邻居人妻少妇好紧好爽3 | 可以感受到日韩无码一区二区三区 | 国产成人mv在线播放 | 伊人在视频中文字幕 | 欧美一区二区国产乱伦 | 日韩资源在线观看视频快点 | 韩国做爰A片免费看吸乳 | 中文无码潮喷中出 | 国产va精品网站精品网站精品 | 国产又黄又粗又猛又爽视频 | 超碰伊人久久香线综合 | 91精品手机国产在线播放 | 国产三级国产精品午夜互动交流 | www.黄片视频在线观看com | 2021亚洲va在线va天堂v | 东北熟妇大叫我高潮了 | 91无码专区WWW无毒 | 一级欧美一级日韩片中文字幕 | 超碰国产成人精品人人2020 | 亚洲一区二区三区97 | 精品国产第一页在线观看 | 一个人看的www免费 | 伊人蕉久电影院 | 久久亚洲精品视频 | 日本一道本精品一区二区手机版 | 亚洲无人区码一码二码三码四码 | 无码一区二区丝袜 | 中文字幕亚洲无线码在线一区不卡 | 欧美成人丝袜视频在线观看 | 国产一区a久久不射电影网 | 色婷婷日日躁夜夜躁 | 国产精品无码久久婷婷五月 | 亚洲中久无码永久在线观看软件 | 免费看美女部位隐私 | 国产一区二区精品乱伦 | 美国超碰欧美妇乱 | 亚洲日韩看片无码电影 | 99在线视频观看国产 | 欧美日韩中文国产一区浪潮 | 全亚洲黄色大片免费在线观看 | 日韩东京热一区二区三区 | 国产精品视频网站免 | 天堂精品高清1区2区3区 | 人妻精品久久久久中文字幕99一 | 国产无码一区二区综合 | 香蕉超碰亚洲国产区中文 | 国产丰满麻豆vⅰde0sex | 一级毛片av在线播放 | 白鹿乳液头突出图片高清 | 惠民福利亚洲精品国产福利一二区 | 一夲道在线视频 | 亚洲国内自拍欧美一区二区 | 亚洲系列无码专区偷窥无码 | 黄色a级在线视频 | 尤物视频有黄色在线观看 | 亚洲AV无码乱码精品久久 | 欧美黑人又粗又长 | 张柏芝二三级在线观看 | 日韩ąv在线免费观看网址 | 5566中文字幕在线视频 | 中文字幕无码视频一区二区在线 | 久久国产精品小视频 | 国产综合成人A片精品导航 | 毛片精品视频一区二区三区 | 精品一区二区三区毛片爱 | 日韩国产成高清在线观看 | 久久97成人国产 | 911亚洲精品青衣草草 | 成年人毛片在线观看视频免费 | 2024国产激情视频在线观看 | 亚洲午夜精品一级毛片在线播 | 国产va精品网站精品网站精品 | 久草青春草视频在线观看 | 1024你懂我懂的旧版人疌 | 放荡闺蜜高h苏桃h | 欧美人妻喷潮影片 | 国产精品成人无码免费看麻豆 | 日本在线观看精品视频 | 女人乱子对白AV片 | 国产女人的高潮大叫毛片经历 | 国产无遮挡免费裸露视频 | 日韩免费福利视频一区二区 | 亚洲av簧片在线 | 国产免费äV片在线观看播放 | 精品无人妻一区二区三区9 | 无遮挡毛片中文字幕免费11 | 99在线视频观看国产 | 少妇熟妇人妻精品视频 | 国产精品视频一区二区三区四无码 | 国产老太性饥渴对白 | 午夜精品一区二区三区免费 | 免费在线观看的黄色AV | 精品伊人久久久久7777人 | 少妇扒开双腿自慰出白浆 | 无码专区小说专区 | 亚洲中文精品久久久久久久青草 | 中文字幕第7页 | 高清欧美吹潮视频 | 国产成人国内精品久久久久一区 | 亚洲老师人人香蕉AⅤ | 天天摸天天摸色综合 | 娇妻与老头高潮在线观看 | 亚洲五月天婷婷在线社区 | 无码av最新清无码专区 | 国产精品视频一区二区三区四无码 | 暗网6一12呦女精品 | 欧美日韩亚洲一区在线观看 | 国产Aⅴ无码片毛片一级久 | 97国产理论嫩草影院2020 | 久久er热视频免费观看 | 波多野结衣久久久久 | 国产精品高清在线专区 | 黄片av字幕观看 | 在线观看黄页网站欧美 | 天天躁日日躁狠狠躁午夜剧场 | 又黄又爽又过瘾的免费毛片 | 欧美日韩不卡无在线一区二区三区观 | 国产一国产一级毛片视频手机看片 | 亚洲精品自在在线观看猎奇 | 国产免费黄色小视频 | 软件黄视频网站在线毛片 | 八戒午夜午夜福利视频 | 777精品成人一区二区 | 蜜桃av噜噜一区二区三区小蝌蚪 | 亚洲综合自偷自拍另类 | 韩国无码视频 | 免费视频在线国产一区二区 | 国产 视频 欧美 二区 | 日韩成人免费VA毛片 | 亚洲wm高清在线 | 国产毛片在线一区 | 久久久av等最新精彩內容 | 久久人人97超碰婷开心五月 | 最新国产AV一区二区三区不卡 | 无码视频日韩无遮挡免费专区 | 无码国产综合A∨在线 | 欧美中文字幕日产乱码 | 亚洲欧洲一区二区久久国产三级精品 | 96久久精品人人槡人妻人人玩 | 久久夜色精品亚洲噜噜国产AV | 一边亲一边揉高潮视频 | 老子影院午夜伦不卡不四虎卡 | 久操资源综合字幕 | 国产一区二区无码精品小说 | 狠狠综合亚洲综合亚色 | 亚洲精品COM网址你懂的国产 | 亚洲欧美中文日韩视频专区 | 国产乱人伦偷精品视频äää | 日本熟妇色色网视频 | 亚欧老熟妇乱色无码 | 久久香蕉国产精品一区二区三 | 美女在线777在线 | 99RIAV8国产精品视频 | 久久少妇无码 | 国产A级性爱视频 | 国产美欧日韩不卡三区 | 国产青青草视频在线观看 | 又色又爽又黄的美女在线观看 | 久9草这里只有91 | 被强开花苞的女明星小说 | 日韩欧美亚洲国产高清 | 中文字幕在线更新资源站 | 国产精品国产三级国快看网址 | 欧美一卡二卡一卡3卡4卡5卡 | 亚洲无人区码一码二码三码四码 | 久久一本综合一区二区三区 | AV在线高清高跟丝袜观看高清中文网 | 午夜电影在线观看国产1区 | 51精品国产午夜福 | 国产人妻人伦精品久久久电影 | 亚洲Va中文字幕久久无码一区 | 亚洲天堂网站中文 | 欧美观看日韩在线视频观看 | 樱桃视频花可乐操在线视频 | 欧美系列中文字幕 | 内精品伊人久久久久av影院 | 欧美日韩精国产无套粉嫩白浆在线观看 | 911亚洲精品青衣草草 | www国产一区区走丢 | 国产av午夜亚洲 | 特级黄色一级毛片 | 亚洲AV成人片无码网站 | 乱色国产精品免费视频 | 无码人妻精品一区二区三区99网 | 24小时日本免费观看高清视频 | 草莓茄子丝瓜樱桃鸭脖绿巨人 | 日本va中文字幕在线观看 | 成人在线国产一区二区 | 亚洲欧洲AV无码专区2 | 日韩国产制服丝袜专区 | 亚洲韩国欧洲国产日产av | 国产午夜福利永久网站 | 日韩一区二区三区乱码免费网站 | 国产精品自产拍在线观看1 | 日本一二三区不卡了 | 国产精品老熟久久久久久 | 国产主播性色av福利精品一区 | 白丝爆乳JK自慰流水网站 | 成年人香蕉视频 | 国产乱理论片在线观看免费 | 亚洲一区二区三区在线观看高清无码 | 最好看2024高清中文字幕视频 | 日韩欧美国产精品国产午夜肉伦 | 在线观看亚洲你懂得 | 国产理论一区二区久久 | 国产精品视频一区二区三区四无码 | 亚洲vä中文在线播放免费 | 免费无码久久成人网站入口 | 成人国产精品一级毛片了 | 亚州av秘无码一区二区三 | 免费看强人物视频软件下载 | 欧美最猛性XXXXX年轻 | 永久免费观看国产裸体美女AV | 和少妇人妻邻居做爰无码 | 四虎国产精品永久地址49 | 色香阁综合无码国产在线 | 欧美真人性做爰一二区 | 欧美美女口爆吞精视频 | 国产激情久久久久影院老 | 三级性爱视频国产无码午夜 | 羞羞午夜爽爽爽影视大全 | 欧美亚洲日韩中文免费在线观看 | 麻豆国产制服丝袜在线 | 国产精品欧美激情aaaa | 国产成人ava在线 | 日本一区二区三区高清中文字幕 | 嫩模精品久久伊人 | 激情五月婷婷五月 | 国产精品午夜一区二区三区 | 黄网站在线永久免费视频A | 五月天天天综合精品 | 日本很黄啪啪免费网站 | 青青青国产成人久久111网站 | 中国丰满人妻无码束缚啪啪 | 久久久窝窝18禁进出 | 久久精品ä亚洲国产V高清不卡 | 精品国产制服丝袜一区二区 | 女的被弄到高潮娇喘喷水视频 | 欧美久久精品午夜青青大伊人 | 无码aⅴ精品一区二区三区浪广 | 久久麻豆亚洲精品 | 久久国产精品2020盗摄 | 日韩国产亚洲另类中文字幕 | 色网成人免费电影 | 黄子片在线观看免费网站 | 在线观看91精品国产性色无码 | 成品视频APP软件大全IOS | 国产精品国产精品日韩精品 | 内射校花射在线看 | 性史性农村DVD毛片中国传媒 | 国产精品伦子伦免费 | 可以免费看黄色视频的软件 | 亚洲国产精品SSS在 | 欧美日韩一区二区视频播放黑人粗 | 日日狠狠久久8888偷色 | 在线免费看黄片国产 | 办公室强行丝袜秘书啪啪 | 美女啊啊啊舒服下载 | 精品久久久久国产欧美 | 欧美日韩一级AAAA特黄大片国产 | 91亚洲精品一区二区三区 | 国内福利无码视频在线播放 | 日韩av无码久久精品免费 | 色欲av一区二区蜜臀av | 欧美全免费aaaaaa特黄在线 | 伊人亚洲综合在线 | 惠民福利欧美午夜精品一区二区蜜桃 | av无码一区精品久久高产 | 最新国产精品视频99 | 中文字幕丝袜国产第一页不卡 | 成人年无码GV片在线观看受 | 六十岁老熟老女人中文字幕 | 国产毛片在线一区 | 狠狠综合久久一区二区三区 | 精品免费视频播放 | 亚洲AV黄片污污在线观看国产 | 国产精品视频二区在 | 99在线视频免费观看6 | 在线观看亚洲你懂得 | 国产chinese男男gaygay视频 | 国产精品人人爽人人做可爱福利 | 国产日本亚洲三级精品国模 | 美女强奷到抽搐在线播放 | 国产欧美日韩视频一区在线观看 | 97超级碰碰碰久久久久总站 | 国产伦久久精品一区二区三区四区 | 男人资源稳定站5566在线观看 | 日韩拍中文字幕无码片 | 日韩伦理不卡视频 | 国产成年人免费一级片 | 在线观看亚洲你懂得 | 中国片一级a一级a爰片免费 | 欧美成人丝袜视频在线观看 | 亚洲国产加勒比中文在线不卡 | 不卡在线无码黄片 | 国产性天天综合网 | 1024手机在线看片 | 欧美极品在线观看美女 | 欧美亚洲成a人片在线观看 | 97超碰人人爱百度 | 久久99精品久久久久久久久久 | 国产自产21区最新资源 | 欧美三级片免费看 | 亚洲色图国产精品欧洲在线 | 99热精品毛片全部国产无缓冲 | 精品伊人久久久久7777人 | 久久无码影院视频 | 少妇精品久久久一区二区竹菊 | 国产三级视精品在线一二区 | 国产尤物av一区二区三区 | 永久精品一区二区三区亚洲 | 久久久国产精品免费老女人视品 | 不卡在线无码黄片 | 无码AV喷白浆在线播放 | 乱人伦短篇高清在线 | 纳西妲开襟xmane站 | 日韩精品免费视频 | 久久亚洲精精品中文字幕早川雨理 | 男女做爽爽爽视频免费观看 | 国产成人午夜视频在线播放网站 | 黄师鉴定软件免费下载 | 成人在线亚洲欧美视频 | 亚洲精品人成网线在线 | 欧美韩一区二区三区 | 日韩精品片妈妈的朋友 | 内精品伊人久久久久av影院 | 伊人无码视频 | 国产福利一区二区三区四区 | 亚洲av无码乱码综合在线观看 | 亚洲中文精品久久久久久久青草 | 一区二区三区四区精品视频… | 国产乱码免费卡1卡二卡3 | 黄网视频播放免费观看视频 | 国产一国产一级毛片视频手机看片 | 秋霞电影高清无码中文 | 全免费一级真人片在线播放 | 亚洲成AV人影片在线观看 | 中文字幕丝袜国产第一页不卡 | 日韩免费网页版视频 | 久久久久精品理论片a片入口 | 亚洲2023无矿砖矿码入口 | 人人爽免费在线视频等最新內容 | 国产草莓精品国产äv片国产 | 老司机午夜精品视频在线观看免费 | 亚洲中文无码永久免 | 亚洲色噜噜网站在线观看 | 韩国无遮挡无码国产天堂久久 | 2021亚洲精品1卡2卡3卡 | 亚洲图欧美综合偷拍草莓社区 | 漂亮少妇3p国语对白在线观看 | 成人看黄a在线观看 | 少妇av一区二区三区无码廣大網友最新 | 草草线在线禁18成年在线视频 | 精品国产亚洲一区二区高清中字 | 在线观看扣喷水漂亮18 | 国产超码 片内射在线 | 国产伦子一区二区三区四区 | 精品少妇无码äV在线播放 | av天堂精品久久久久 | 日本一品道一卡二卡三卡 | 精品国自产拍天天拍 | 女的天堂av黄网站 | 熟女精品色一区二区三区 | 精品亚洲永久免费精品99 | 亚洲国产精品张柏芝在线观看 | 人妻精品久久久久中文字幕99一 | 97人伦色伦成人免费视频在线观看 | 欧美日韩第一页综合 | 国产精品午夜一区二区三区 | 和少妇人妻邻居做爰无码 | 日韩黄色毛片视频在线 | 逼逼想要大鸡巴日的视频 | 女人的奶头(不遮挡) | 国产精品人人爽人人做可爱福利 | 少妇被躁www视频无套 | 四虎免费福利精品视频在线 | 免费看美女部位隐私 | 波霸爆乳无码av无码专区 | 亚洲色视视频在线观看 | 亚洲中文字幕无码一区999 | 国产综合成人观看在线 | 岛国黄色小电影在线观看 | 99热精品毛片全部国产无缓冲 | 天天摸天天摸色综合 | 图片区电影区激情区小说区 | 国产av超碰人人模人人爽人人添 | 99爱最新免费视频观看 | 在线观看日本精品一区二区 | 国产一国产一级毛片视频手机看片 | 亚洲中久无码永久在线观看软件 | 91精品国产麻豆专区 | 18禁止裸身美女动漫网站 | 免费人成视频xvideos在线看 | 成人三级视频 | httpwww色午夜com日本 | 深夜国产一区二区免费福利 | 亚洲欧洲日韩国产综合在线观看 | 国产成人高清亚洲免费AV综合 | 区二区三区在线 | 伊人久久综合影院首页 | 亚洲乱码AV一区二区 | 无码专区三级片免费用在线观看 | 免费播放男人添女人下边抢沙发 | 护士一级毛片高清国产 | 在线观看伊人av网 | 国产又色又爽又黄的视频多人软件 | 亚洲专区韩国精品 | 亚洲国产中文aⅴ综合网 | 免费无码国产精品视频一区 | 91看片免费下载 | av番号+影音先锋 | 中文字幕96久久激情亚洲精品 | 自拍少妇综合在线观看 | 亞洲AV永久無碼天堂網毛片 | 中日韩精品免费一区二区 | 亚洲香蕉视频一级视频网站 | 久久亚洲AV日韩AV无的A | 亚洲日本欧洲在线 | 91福利国产日本精品二区相关内容首页 | 欧美性爱2022天堂网 | 特級西西444WWw高清大膽 | 欧美日韩三级在线播放 | 少妇熟妇人妻精品视频 | 免费AV一区二区三区3ATV | 性一交一乱一伦一α片 | 91看片免费下载 | 欧美mv日韩mv最火的一句歌词 | 成人欧美国产日产 | 国产欧美va欧美va在线播放 | 911吃瓜群众爆料 | 亚洲一区二区三区97 | 久久久国产99久久国产久 | 亚洲AV久久无码精品九九九小说 | 自拍亚洲欧美老师丝袜 | 日韩AAAA级无码专区免费 | 久久國產成人精品國產成人亞洲 | 亚洲天堂影院在线 | 亚洲中文精品久久久久久久青草 | 超清无码波多野吉衣与黑人 | 日韩午夜丝袜无码 | 在人线av无码免费高潮喷 | 极品无码av一区二区 | 国产三级精品和三级男人 | 国产激情久久久久影院老 | 韩国羞羞漫画免费观看 | 色狠狠一区二区熟女 | 99se久久这里只有精品20 | 97蜜桃在线观看视频 | 亚洲成人视屏 | 女人下面白浆喷水视频 | 黄师鉴定软件免费下载 | 欧美一级情趣暴力强奸重口视频 | 熟女乱中文字幕熟女熟妇 | 亚洲成人一区久久 | 日韩国产制服丝袜第一页 | 国产无遮挡免费裸露视频 | 欧美亚洲乱码一区二区三区播放 | 亚洲精品国产第一综合 | 羞羞影院午夜男女爽爽免费视频 | 中文字幕无码在线 | 欧美另类丝袜熟女精品 | 国产精品久久久久香蕉 | 神马电影院午夜伦 | 久久久精品久久国产日本动漫八区 | 18禁超污无遮挡无码动态图 | 欧美狂猛专区 | 大屁股人妻一区 | 五根一起会坏掉的好痛的 | 无码视频一区二区三区在线观看 | 99久久精品免费观看国产一区 | 性xxxxx大片免费视频在线 | 国产成人亚洲毛在线观看 | 日本精品伊人久久 | 国产免费乱伦视频 | 熟女高潮精品一区二区 | 欧美一级做一级做片性十三 | 亚洲一区2卡3丁香激情婷婷导航 | CHINA末成年VIDEOS大黄 | 亚洲欧美中文日韩视频专区 | 网友分享61精品国产成人观看免费中文心得 | 影音先锋最新av资源网站 | 国产AV成人无码精品久久久 | 狠狠色噜噜狠狠狠四色米奇 | 欧美极度极品另类 | 亚洲字幕无码久久一区 | 久久频精品久久香蕉国产 | 洲精品综合欧美一区二区三区 | 最好看2024高清中文字幕视频 | 99re在线观看视频一区二区 | yy6080新视觉午夜理论国产 | 狠狠色噜噜狠狠狠8888在 | 99精品国产99久久久久久福利 | 亚洲一卡二卡三卡四卡无卡姐弟 | 亚洲国产综合在线成人视费播放 | 欧美性生恔xxxxxdddd | 欧美亚洲一二三区不卡五月天 | 女人野外小树林一级毛片 | japanese精品中国少妇 | 国产女主播呻吟娇喘在线播放 | 亚洲国产精品第二区中文 | 91久久国产熟女精品 | 亚洲精品少妇图片欣赏小说 | 亚洲午夜福利片高清 | 100款流氓软件免费下载 | 国内精品视频高清免费 | 精品福利亚洲一区二区 | 人妻va羞涩精品一区二区 | 91久久精品一区二区色欲 | 野花视频在线观看免费观看最新 | 911亚洲精品青衣草草 | 国产一级特黄AAA大 | 三级在线观看中文国产 | 成品禁用短视频app抖抖 | 精品毛片一区二区三区四区 | 日韩特黄毛片 | 亚洲未满十八一区二区三区 | 草莓视频app在线观看下载 | 久久亚洲精品国产精品 | 成人永久免费福利视频网站 | 精品国产乱码久久久久婷婷 | 亚洲av午夜一区二区精品 | 国产精品991在线 | 99热精品毛片全部国产无缓冲 | 中文字幕日韩婷婷 | 深夜国产一区二区免费福利 | 国产日韩制服丝袜在线第一页 | 亚洲无码在线观看偶 | 99蜜桃臀久久久欧美精品 | CHINA末成年VIDEOS大黄 | 一本一道色欲综合网免费视频规看 | 亚洲日韩精品第一页 | 一区二区亚洲第一网站啪啪 | 极品美乳女神被内射 | 97人人澡人人妻人人少妇 | 无码视频日韩无遮挡免费专区 | 女人下面白浆喷水视频 | 真人女人一级真人片免费视频观看 | 久久人人妻人人澡人人爽香蕉 | 农民工探花嫖妓老妇AV | 激情久久久久久久久国产美女18 | 久久亚洲AV无码一区二区可爱 | 美女高潮流白浆视频在线播放 | 无码白浆丝袜在线播放TV | 高潮一级视频电影 | 日韩无码国产精品日韩精品 | 国产精品夜夜爽范冰冰 | 一本色道综合久久加勒比 | 成年轻人网站免费视频网址 | 性刺激久久一区二区狠狠色丁香久久婷婷 | 男人日女人色网视频 | 美女MM131午夜福利在线 | 强被迫伦姧惨叫人妻系列 | 亚洲色噜噜网站在线观看 | 国产免费线在线观看 | 欧美亚洲一二三区不卡五月天 | 亚洲一区二区三区在线播放观看 | 杨贵妃极黄140分钟在线观看 | 国产乱码一区二区三区久久久 | 日韩美女精品A级视频 | 我要看久久精品国产毛片 | 久久久亚洲精品一区二区三区浴池 | 久久人人妻人人澡人人爽香蕉 | 欧美熟妇精品录像一级视品 | 亚洲A无码综合A国产AV | 香蕉超碰亚洲国产区中文 | 伊人久久大香线蕉成人网 | 91久久精品一区二区色欲 | 欧洲美女黑人粗性暴交视频99 | H成人18禁动漫在线看网站3D | 亚洲成片一级香蕉在线观看 | 精品视频一区二区三三区四区让网 | 玩弄放荡人妻一区二区三 | 蜜臀va亚洲国产欧美日韩 | 亚洲国产中文aⅴ综合网 | 中文字幕伦伦在线中文字 | 无码精品AⅤ在线观看十八禁 | 韩国理伦片理伦片免费 | 18禁网站网址国产 | 欲求不满的邻居中文字幕 | 日韩国产亚洲欧美另类 | 99久久亚洲精品爱 | 欧美系列中文字幕 | 老司机午夜精品视频在线观看免费 | 超级黄~老鸭窝色综合久久 | 2021亚洲va在线va天堂v | 國產第一頁屁屁影院 | 亚洲国产精品片∧v卡在线 | 国内无码精品久久人妻蜜桃 | 好男人WWW我在线观看 | JUL一394出差商务酒店憧憬 | 国产成人ava在线 | 男男双龙失禁灌满尿 | 国产精品无码αv在线播放 | 日本一品道一卡二卡三卡 | 久久免费又粗又长又硬 | 精品久久网站 | 色噜噜欧美在线播放 | 国产精品成人aaaaa网站 | 国产日韩欧美一区二区三区综合精品 | 精品少妇aⅴ免费狠狠 | 亚洲av美女激情 | 欧美不卡精品一区二区三区 | 日韩国产亚洲另类中文字幕 | 8v天堂国产在线视频 | 亞洲AV永久無碼天堂網毛片 | 久久精品99国产国产精麻豆 | 亚洲欧美另类激情综合区蜜芽 | 精品人妻系列无码天堂 | 在线观看资源视频岛国日本 | 国产精品成人高潮呻吟欧美一级乱黄 | 欧美巨大另类极品ⅴideosbest | 亚洲国产āV无码男人的天堂 | 成人国产午夜一级视频在线 | 黄频免费观看在线播放 | 國內精品免費一區二區觀看 | 69堂国产成人精品 | 日本一道本精品一区二区手机版 | 日韓在線視頻二區 | 日韩一区三区四区 | 日韩精品妓女网页在线播放视频 | 国产在线浪潮无码 | 国产欧洲美女的资源视频 | 精品少妇爆乳无码专区久久 | 机机对机机手机免费下载版 | 欧美日本免费一区视频 | 草莓视频app在线观看下载 | 紧身裤一级毛片无码免费视频 | 三上悠亚在线观看亚洲一区 | 国产精选在线观看播放 | 野花视频在线观看最新视频观看 | 2021国产精品毛片久久 | 一卡二卡三卡四卡视频区 | 午夜男人一级毛片 | 555成人网免费观看视频 | 国产精品午夜福利清纯露脸 | 久久久久一級片 | 国产成人+综合亚洲+天堂 | 91精品国产麻豆专区 | 美女胸18下看禁止免费影院 | 国产精品喷潮抽搐无码动漫 | 亚洲资源在线国产福利 | 四虎永久无码视频在线 | 国产一级AⅤ片免费播放 | 999精欧美一区二区三区黑人 | 国产精品呦 稀缺暗网 | 韩国三级HD中文字幕 | 国产 日韩 欧美在线能看的 | 日韩精品啪啪啪 | 亚洲国产精品综合久久久 | 悠悠资源av男人免费站 | 精品国产乱码久久久 | 欧美成人精品一区字幕 | 国产视频一区二区三区四区在线观看 | 不卡在线无码黄片 | 亚洲天堂A级无码视频网址 | 日韩人妻无码精品免费牛牛影视 | 好大好爽我要喷水了视频视频免费 | 国产亚洲女同在线‘观看/入 | 美女在线免费性爱午夜 | 亚洲国产欧美在线人成 | 亚洲国产系列久久精品99人人 | 亚欧老熟妇乱色无码 | 国产黑丝超碰在线播放 | 国产精品麻豆成人三级 | 国产精品日韩欧美4438 | 精品亚洲日韩国产一二三区亚洲精品国产精品国自产观看 | 丁香婷婷色综合激情五月 | 三上悠亚福利一区二区 | 狠狠躁人人爽天天天天97 | 无码人妻AⅤ一区二区三区夏目 | 亚洲精品老司机福利在线播放 | Äv免费无码一区二区…… | 歐美日韓精品在線觀看一區二區 | 熟女人妻系列一区二区 | 国产日韩欧美一区二区三区综合精品 | 久久久精品人妻一区二区三区gv | 日韩久久综合欧美一区亚洲 | 久久97人妻无码一区二区 | 亚洲AⅤ成人无码久久精品老人 | 国产一卡2卡三卡4卡精 | 中日韩激情无码一级毛片 | 一区二区三区国产精品乱码 | 好男人在线视频www官网 | 国产三级日本三级韩国三大 | 欧美久久狼人伊人 | 好紧好爽好湿别拔出来视频男男 | 在线观看日本精品一区二区 | 一本大道av人人鲁人人鲁 | 日韩美女啪啪一区 | 亞洲AV色香蕉一區二區蜜桃 | 亚洲国内精品视频在线 | 亚洲熟妇一区二区在线 | 无码人妻久久一区二区三区蜜桃 | 三年高清视频大全 | 国产丝袜无码一区二区三区视频 | 欧亚洲精品综合精品自拍24p | 一级毛片免费播放试看60分钟 | 色婷婷AⅤ一区二区三区之红樱桃 | 久久综合网天天精品网 | 女人下面白浆喷水视频 | 精品国产乱码久久久久久移动网络 | 99久久综合精品网站亚洲 | 亚洲国产日本成人在线网站 | 国产精品人人爽人人做可爱福利 | 黄色a级在线视频 | 日韩国产亚洲欧美另类 | 女人与公拘交酡全过女免费高清 | 91无码人妻一区二区三区黑人 | 91精品国产免费线观看 | 中文字字幕乱码视频 | 中文字幕在线播 | 精品欧美一区免费观看α√ | 不卡在线观看一区二区三区 | 国产精选视频一区二区三区 | 色欲久久久天天天综合网欧美 | 成人毛片免费观看视频在线 | 无人区卡一卡二卡三乱码入口 | 免费国产一级 片内射日本欧洲 | 国产精品一区二区成人久久 | 亚洲精品国产电影午夜在线观看 | 久122国产成人欧美 | 国产精品网址你懂的 | 欧美一级理论在线观看 | 日本黄色一区视频 | 91热久久免费频精品无码 | 中文字幕蕾丝色色色资源 | 无码精品不卡一区二区三区 | 国产av蜜臀一区二区三区精品 | 欧美日韩第一页综合 | 亚洲中文字幕一区女教师 | 日本韩一级二级三级 | 国产一级AⅤ片免费播放 | CHINESE猛男吹潮GAY网站 | 成人年无码AⅤ片在线观看 | 国产欧美va欧美va在线播放 | 亚洲一区二区三区久久电影 | 91电影亚洲午夜 | 波多野结衣10部免费播放 | 日韩欧美成人福利片在线观看 | 日本在线做H视频在线观看 | 无码av中文字幕久久专区 | 在线观看片免费人成视频播放 | 亚洲伦理精品久久久 | 欧洲美女黑人粗性暴交视频99 | 极品美女在线观看国产一区 | 国产亚洲精品福利 | 免费观看国产在线视频 | 国产噜噜噜精品免费视频 | 综合一区精品色欲讓 | 高清无码最黄最色肏屄毛片视频大全 | 4455ee日本高清免费观看 | 办公室小荡货你好湿好紧好浪 | 亚洲AV成人片无码网站 | 国产伦子一区二区三区四区 | 国产精品人妻一区二区99网 | 久久中文精品无码中文字幕下载 | CHINA末成年VIDEOS大黄 | 2021青青青国产依人在线视频 | 亚洲精品女神系列在线观看 | 久久精品无码视频 | 亚洲精品久久国产片400部色戒 | 最新国产精品视频99 | 国产vv亚洲vⅤ一区二区8s8 | 草莓茄子丝瓜樱桃鸭脖绿巨人 | 中文字字幕国产在线观看 | 欧美男女午夜视频 | 亚洲精品无码少妇片下载 | 在线看黄免费 | 亚洲天堂A级无码视频网址 | 乌克兰性猛交Ⅹxxx乱大交 | 拍屁股一二区在线视频 | 口爆吞精在线观看 | 2021中文字幕久久精品 | 中国片一级a一级a爰片免费 | 尾野真知子日韩专区在线 | 久久久久久av无码免费网站 | 男女高潮激烈免费观看全过程 | 国产二91在线播放无码 | 国语自产精品视频在线播放 | 正在播放国产Aⅴ国模私拍 | 911亚洲精品青衣草草 | 久久久综合香蕉尹人综合网 | {俺去俺来也在线WWW色官网 | 欧美最猛性ⅩXXXX丝袜 | 国产精品乱综合在线 | 少妇久久诱惑视频 | 亚洲少妇另类视频 | 男人j放进女人p全黄 | 亚洲一级中文字幕免费观看 | 亚洲精品午夜成人新资源 | 欧日成人在线观看 | 国产精品一区二区av白丝在 | av特黄高清毛片观看 | 国产黄片a级a级片视频 | 精品人妻伦一二三区久久α片 | 四虎无码精品a∨在线观看 | 久久久久人妻一区精品 | 人妻免费在线视频 | 视频二区国产欧美色久 | 欧美熟妇乱交中文 | 天天躁日日躁狠狠躁欧美老妇不卡 | 农村真实夫妇屋内偷拍视频 | 日本爆乳无码一区二区漫画 | 3d里番肉工口全彩老师 | 亚欧免费观看在线观看更新V | 比利时xxxxxhd大白屁股 | jk制服美女裸体高潮中出视频 | 亚洲欧美激情手机在线 | 精品福利视频三级福利视频三级 | 日本少妇又色又爽又高潮 | 99久久亚洲综合精品一区二区三区蜜桃9 | 亚洲系列无码专区偷窥无码 | 我要看久久精品国产毛片 | 国产三级av绿色在线一区 | 欧美日韩亚洲2区综二 | 国产精品白丝喷水在线观看者相 | 8v天堂国产在线视频 | 另类国产ts人妖系列视频 | 中字无码高潮痉挛在线视频 | 成品源码1688网站免费版 | 蜜桃精品一区二区三区无码AV | 中文字幕在线播 | 少女たちよ观看免费高清电视剧 | 国产精品狼人久久久久影院免费 | 欧美三级一区二区三区四区视频 | 中文字幕熟女乱伦不卡一区 | 成人区人妻精品一区二区免费 | 日韩欧美国产丝袜不卡一区 | 精品综合国产 | 欧美.成人.综合在线 | 黄频免费观看在线播放 | 国产午夜免费拍拍拍拍拍拍 | 6080yy午夜无码不卡视频 | 一边亲一边揉高潮视频 | 欧美剧情整片精品1页 | 国产精品亚洲日韩高清资源 | 2023国产精品久久久久 | 欧美胖老太婆做爰视频 | 在线观看亚洲你懂得 | 国产麻豆精选视频 | 亚洲AV无码久久精品8p | 青青久久尤物视频 | 91精品福利麻豆专区 | 国产九九视频一区二区三区 | 免费毛片视频网站 | 性色国产精品无码一区 | 久久亚洲午夜福利完整一区 | 亚洲一区二区二区在线观看 | 亚洲全黄无码一级网站 | 东北粗壮熟女高潮 | 国产精品人人爽人人做可爱福利 | 中文字幕 国产一区二区 | 波多野结衣无码av在线播放 | 国产一级a爱做片喷水 | 无码专区6080YY电影 | 青青河边草免费视频大全 | 亚洲欧洲高清无码不卡免费 | 亚洲AV黄片污污在线观看国产 | 动漫视频在线一区二区 | 欧美日韩国产乱了伦 | 在线成h人视频免费 | 網友分享极品蜜桃臀美女啪啪心得 | 狂野 欧美激情性XXⅩ | 亚洲成人带故事情节特特毛片 | 国产精品人妻一区二区三区A | 天天日天天操天天射av | 欧美日韩国产精品久久一区 | 四虎免费福利精品视频在线 | 高清免费无码av电澋影 | 无遮挡毛片中文字幕免费11 | 亚洲中文字幕国产精品强奸 | 亚洲熟妇AV无码一区二区三区 | 欧美成人片激情精足在线观看 | 925国产在线播放啪 | 欧美乱妇曰本乱妇久久 | 欧洲日韩电影频道热播电影在线观看全集 | 欧洲日韩电影频道热播电影在线观看全集 | 国产69av亚洲全黄无码性色视在线观看 | 不卡精品在线观看 | 香蕉视频在线观看污色黄l | 国产亚洲欧洲国产综合一区麻豆 | 国产精品偷窥熟女精品视 | 天天躁日日躁狠狠躁欧美老妇不卡 | 日韩视频一区二区三区电影在线 | 国产又色又爽又黄刺激的视频网站 | 桃色精品国产站国产V片 | 欧美精品第一区二区三区在线观看 | 久久国产中文一区 | 给丰满丁字裤少妇按摩到高朝 | 日本黄色午夜影院 | 国产免费äV片在线观看播放 | 日韩人妻无码区二区三区久久99 | 成人激情在线 | 国产波多野结衣一区二区 | 国产成人mv在线播放 | 久久综合久久鬼色97 | 国产午夜精品丝袜熟女 | 亚洲国产中文精品狼友在线观看 | 人人爽免费在线视频等最新內容 | www亚洲国产精品久久一区 | 亚洲AV日韩AV一区 | 色天使色偷偷色噜噜 | 播放一下免费的一级黄色片 | 中文字幕蕾丝色色色资源 | 国产草莓精品国产äv片国产 | 国产亚洲日韩在线三区国产亚洲欧美日韩在线一区 | 久久伊人精品青青草原∨r | 欧美极品在线观看美女 | 久久久无码精品一区波多 | 国产伦子一区二区三区四区 | 成人免费三级毛片 | 亚洲无码动漫专区 | 在线播放毛片av网站免费 | 国产调教女s免费视频网站 | www.中文字幕无码 | 中文字幕人妻丝袜色 | 不卡在线观看一区二区三区 | 亚洲深夜福利高清无码不卡一区 | 国产综合成人A片精品导航 | 国产黄片a级a级片视频 | 亞洲AV永久無碼天堂網毛片 | 亚洲A无码综合A国产AV | 国产车内后入大屁股视频 | 国产精品白丝jk黑袜喷水视频 | A换脸迪丽热巴一级毛片 | 国产精品大陆先锋影音先锋 | 亚洲精品久久国产片400部色戒 | 国精产品一区一区三区有限公司 | 韩国无在线视频一区二区三区 | 亚洲高清激情精品一区国产 | 精品免费视频播放 | 日韩在线精品视频一区二区涩爱 | 在线观看亚洲欧美一区二区三区 | 欧美亚洲日韩国产综合一区小说 | 国产人成网在线播放Vā免费 | 欧美激情在线观看第一页 | 久久国产精品久久 | 欧美激情整片a级 | 亚洲欧美国产日韩区 | 亚洲中文字幕一二三四区苍井空 | 午夜性爱黄片 | 欧美激情在线观看第一页 | 正在播放伦奷国产 | 国产一级特黄aⅤ大片免费 | 久久久精品人妻一二三区无码蜜臀/\ | 日韩欧美中文字幕在线观看1024 | 日韩欧美国产丝袜不卡一区 | 亚洲av美女激情 | 欧洲日韩电影频道热播电影在线观看全集 | 亚洲va无码区国产乱码不卡 | 国产成人无码ā区在线观看视频 | 成人永久免费福利视频网站 | 欧美疯狂爱爱xxxxbbbb | 又大又粗又硬又爽黄毛少妇 | 国产精品高清在线专区 | 国产一区二区三区美乳在线 | 欧美黄色一级片播放 | 久久91亚洲精品中文字幕高清 | 国产成人69午夜福利在线观看 | 深夜福利国产美女专区在线 | 手机免费看黄片一区二区三区 | 他扒开我奶罩揉吮我奶头 | 欧美综合亚洲国产 | 一区二区国产精品免费视频91 | 亚洲A∨无码乱码精品国产 | 国产三级在线免费看片 | 亚洲未满十八一区二区三区 | 国产精品久久精品… | 狠狠97人人婷婷五月 | 国产91在线精品国自产在线 | 91直播在线观看免费 | 亚洲欧洲日韩综合av | 国产性天天综合网 | 九九影视在线观看免费最新电视剧 | 2021中文字幕久久精品 | 久久久亚洲国产大片aa精品视频免费看 | 少妇被粗大的猛烈进出∨a视频 | 亚洲国产精品免费线观看视频 | 亚洲av午夜一区二区精品 | 惠民福利精品一区二区三区免费毛片爱 | 日韩国产成高清在线观看 | 亚洲日韩Av无码中文字幕美国妖精 | 在线观看视频91 | 久久久久99精品成人毛片 | 亚洲中文字幕无码一区精品 | 九九免费精品视频 | 精品国产高清在线看91 | 无码不卡在线观看免费 | 香蕉97超级碰碰碰碰碰久 | 看免费的无码区特AA毛片 | 深夜欧美日韩精品 | 97人妻一区二区精品免费 | 纳西妲开襟xmane站 | 欧美日韩亚洲国产影院 | 成人国产av精品一区二区 | 国产XX户外野战HD | 欧美日韩第一页综合 | 搞机time下载不用不收钱中国长安网2.4 | 久久躁狠狠躁夜夜A∨ | 99国产精品无打码在线播放 | 无码人妻黑人中文字幕 | 精品视频一区二区三三区四区让网 | 麻豆APP官网安卓版下载 | 久久综合九色综合97首页 | 中美日韩亚洲字幕高清在线 | 亚洲欧美福利在线 | 夜晚被公侵犯的人妻深田中文字幕 | 亚洲欧美在线第二页 | 91网址在线观看WWW免费 | 中文欧美日韩久久 | 国产精品成人无码免费看麻豆 | 亚州av秘无码一区二区三 | 91久久偷偷做嫩草影院精品 | 成人高清在线视频 | 女的被弄到高潮娇喘喷水视频 | 精品无人区乱码在线观看 | 国产精品1区2区3区欧美 | 比利时xxxxxhd大白屁股 | 日本在线a片一区视频 | 欧美 日韩 高清 国产 | 久久精品福利婷婷 | 亞洲AV永久無碼天堂網毛片 | 全亚洲黄色大片免费在线观看 | 91原创视频在线观看 | 中文字幕熟妇五十路乱码视 | 欧美精品不卡一区二区三区在线观看 | ◐愛妃◑麻豆亚洲av永久无码精品久久 | 亚洲人成电影在线观看四虎 | 看久久久久ä级毛片免费 | 亚洲精品自在在线观看猎奇 | 日韩一区三区四区 | 人妻被强aV系列 | 国产 综合 激情 | 一个人免费观看视频 | 国产成人AⅤ无码精品天堂 | AV成人永久网站在线观看 | 亚洲wm高清在线 | 欧美巨大另类极品VIDEOSB | 午夜福利在线精品一区二区 | 香蕉视频与国产大片 | 国产精品日韩欧美最大 | 亚洲三级毛片人善 | 一级黄色国产馆影片 | 色噜噜狠狠色噜噜综合久久久久久 | 午夜福利日本动漫h在线观看 | 亚洲三级毛片人善 | 欧美一级做一级做片性十三 | 自拍少妇无码高清 | 日本一本一道久久www | 国产精品成久久久久三级午夜电影 | 白丝美女被操视频 | 久久久久国内精品破除母乳 | 国产高清A片视频一 | 久草视频福利资源站 | 亚洲熟妇AV无码一区二区三区 | 亚洲香蕉视频久久精品 | 成人无码国产8禁午夜福利国产 | 午夜乱码久久夜鲁鲁鲁中文字幕 | 喷水欧美磁力免费第3页欧美 | 亚洲高清无码啊啊啊 | 歐美日韓精品在線觀看一區二區 | 国产精品一区二区蜜臀久久 | 1000部啪啪未满十八勿入中国 | 97亚洲狠狠色综合一区二区 | 爽妇网亚洲一区二区三区 | 日韩短视频永久看片 | 136福利视频导航 | yoyo社区─精品资源在线观看 | 国产一区二区AⅤ | 91网址在线观看WWW免费 | 中文字幕在线无码不卡观看 | 天天躁日日躁狠狠躁午夜剧场 | 亚1州区2区3区产品乱码 | 亚洲欧美v视色一区二区 | 亚洲国产成人婆在线观看 | A换脸迪丽热巴一级毛片 | 制服丝袜亚洲制服中文字幕 | 1024国产最新手机在线 | 亚洲无码超碰免费观看 | 天天日天天操天天射av | 99精品全国免费久久 | 99久久国语露脸精品国产不卡 | 99成年人视频免费观看 | 91原创视频在线观看 | 国产免费v片在线观看不卡 | 国产精品日韩一区二区三区 | 国产欧美一区二区精品久久久 | 一级毛片免费播放试看60分钟 | 99久久人妻无码精品系列天堂 | 最近最新20亚洲无码电影在线 | 亚洲成片一级香蕉在线观看 | 无套熟女av呻吟在线观看 | 一级毛片免费播放试看60分钟 | 国产在线精品一区福利一区 | 中文字幕 韩国三级 麻豆 | 7777色情网黄A片免费看蜜臀 | 天天综合亚洲色在线精 | 国产精品制服丝袜白丝 | 日本韩国精品一区 | 亚洲a∨精品一区二区三区导航 | 女的天堂av黄网站 | 日韩av一级免费看 | 91在线最新网址 | 国产成人综合第一精品 | 巨大荫蒂视频欧美另类大 | 美女高潮喷水18禁漫画 | 国产极品精品免费视频久久專業從事互動平臺 | 精品国产99国产欧美 | 少女たちよ观看免费高清电视剧 | 国产乱理论片在线观看免费 | 亚洲精品精品 | 中文字幕AV不卡手在线观看 | 爱回家之开心速递粤语在线观看 | 亚洲精品无码少妇片下载 | 国产特黄a一级毛卡片免费 | 米奇影院第四色五月婷婷五月天 | a级毛片高清免费播放 | 草莓视频app一级黄片 | 亚洲精品国产成人无码区防丢失 | 肉动漫无遮挡h在线观看 | 牛牛热这里只有精品 | 国产成人精品午夜视频app | 亚洲欧美熟女精品 | 给个在线观看网址国产你懂的 | 国产欧美精品一区 | 欧美三级在线视频 | 欧美日韩一级片免费观看 | 亚洲色图欧美色图裸体 | 日韩国产欧美激情 | 影音先锋在线免费资源 | 亚洲AV无码区在线观看东京热 | 97无码操免费资源站 | 精品成人一区二区在线观看 | 无码人妻久久一区二区三区蜜桃 | 日本黄色一区视频 | 日本韩国亚洲一区二区三区 | 亚洲日韩Av无码中文字幕美国妖精 | 国产精品无码日韩欧 | 午夜8050网站二级 | 精品久久无码高清 | 中国与黑人xxxx视频 | 欧美精品不卡一区二区三区在线观看 | 国产又黄又粗又硬又猛视频} | 久久毛片亚洲国产一区| 日韩欧美中文字幕在线看片 | 精品综合国产 | 国产精品乱综合在线 | 亚洲va国产日韩欧美精品蜜月 | 国产一级一片 | 一本大道在线一久道一区二区 | 中文字幕伦伦在线中文字 | 我的公强要了我在线观看 | 亚洲成aⅴ人片在线影院八 | 亚洲一区二区三区无码黑毛 | 看一级毛片国产一级毛片 | 国产欧美一区二区精品久久久 | 久久精品女人天堂网 | 在线播放免费人成片视频 | 骚逼美女求干视频 | 国产亚洲欧洲国产综合一区麻豆 | 日本视频中文字幕一区二区 | 2019男人手机天堂2020 | 国产精品久久久久久福利72 | yy1111111少妇影院乱码 | 日韩欧美高清国产综合另类 | 免费观看欧美大片毛试看区 | 深夜欧美日韩精品 | 日韩三级av在线高清观看 | 亚洲精品COM网址你懂的国产 | 日韩人妻无码区二区三区久久99 | 日韩一区二区三区乱码免费网站 | 中国与黑人xxxx视频 | 91精品国产麻豆专区 | 国产精品呦 稀缺暗网 | 亚洲爆乳无码一区二区三区小说 | 国产女人抽搐喷浆视频 | 国产男女猛烈无遮挡免费视频动漫 | 国产成人国内精品久久久久一区 | 草草线在线禁18成年在线视频 | 久久99精品色欲国产麻豆 | 国产网站一区二区三区久久 | 国产精品久久九九99九九99 | 欧美性爱2022天堂网 | 中国女人内射6xxxxx | 波多野结衣一区在线观看 | 国产一级特黄aⅤ大片免费 | 拍屁股一二区在线视频 | aⅴ天堂一二三区免费视频 | 又色又爽又黄的美女在线观看 | 免费观看成人a毛片A片涩涩屋 | 无码免费毛片手机在线无卡顿 | 日韩人妻无码精品久久伊人 | 亚洲毛片网站在线观看 | 亚洲精品国产电影午夜 | 人妻无码αv中文字幕久久琪琪 | 人妻少妇精品无码专区二区色伊伊 | 女百合互慰高潮在线观看 | 日韩亚洲麻豆国产精品尤物 | 亚洲午夜在线视频 | 国产综合九月丁香 | 日本爆乳无码一区二区漫画 | 亚洲日韩国产欧美成人精品电影 | 国产精品对白久久久久粗 | 亚洲综合自偷自拍另类 | 看久久久久ä级毛片免费 | jk制服美女裸体高潮中出视频 | 成人动漫在线观看网站网站 | 国产精品对白久久久久粗 | 亚洲精品成ą人在线观看 | 1688黄页大全 cn插入 | 国产调教在线观看95 | 日本高清不卡高清免费dⅴd | 又黄又爽无遮挡撒尿的网站 | (愛妃視頻)免费观看国产女人高潮视频 | 久久 精品 一区二区 | 国产一级特黄aⅤ大片免费 | 国产精品原创双飞动态图 | 一级黄色片免费播放器 | 国产女人的高潮大叫毛片经历 | 好男人资源在线观看播放视频网 | 国产美女精品一区在线观看 | 精品免费三级国产 | 99热精品毛片全部国产无缓冲 | 在线观看黄页网站欧美 | 久久亚洲午夜福利完整一区 | 欧美久久精品午夜青青大伊人 | 69免费无码国产精品 | 国产1级欧美特黄一级片 | 日本亲近相奷中文字幕每日更新 | 天天日天天操天天射av | 国产成人免费高清直播在线 | 亚洲无码乱码视频 | 女性生殖特技表演在线观看 | 韩国三级HD中文字幕 | 亚洲国产精品久久久天堂不卡 | 欧美黄片在线视频 | 羞羞影院午夜男女爽爽免费视频 | 亚洲欧美在线精品尤物一区 | 亚洲伦理精品久久久 | 综合网激情五月 | 國產成人無碼A區在線 | 亚洲日韩制服丝袜久久久 | 欧美在线国产精品无码一区二区三区 | 丰满人妻被公侵犯完整版 | 樱桃视频污片 | 天堂Aⅴ无码一区二区三区牛牛 | 亚洲国语在线视频手机在线 | av国产精品盗摄一区二区在线 | 欧美在线精品永久免费影视 | 色哟哟高清视频在线观看 | 国产人人干人人爽 | 国产精品麻豆成人三级 | 久久中文精品无码中文字幕下载 | 国产成人av在线影院无毒 | 亚洲精品国产情侣AⅤ在线 | 久久频精品99香蕉国产 | 忘忧草在线日本资源小说动漫 | 国产成人91久久麻豆视频 | 国产av制服诱惑 | 人人精品黄色在线观看 | 色欲天天婬香婬色综合网 | 国产A∨视频精品老师视频 | 国产午夜精品在线播放 | 午夜av麻豆免费观看 | 亚洲日韩国产欧美成人精品电影 | 日韓在線一區二區三區視頻 | 久久国产精品小视频 | 国产一区二区视频小说 | 亚洲一区二区三区日韩av | 最新中文字幕av专区高清 | 亚洲黄色在线观看全部 | 亚洲精品久久国产片400部色戒 | 国产精品对白在线观看 | 亚洲国产精品久久久天堂不卡 | 久久久久国产亚州av | 在线观看片免费人成视频播放 | 日韩午夜免费一区二区毛片 | 玩弄丰满少妇高潮a片推油小说 | 日韩精品妓女网页在线播放视频 | 国产国内亚洲小视频在线 | 欧美一级高潮视频在线观看 | 国产色系视频在线观看 | 97免费视频在线 | 2020国自产拍精品网站ⅴr | 性涩视频一区二区无码人妻精品 | 亚洲男人的天堂AV无码 | 中文字幕无码精品亚洲35麻豆 | 国产91精品在线免费 | 国内精品国产成人国产三级亚洲AV性爱 | 欧美www亚洲综合第二页 | 韩国无码视频 | 成品源码1688网站免费版 | 邻居穿透明内衣在线观看 | 亚洲熟妇AV无码一区二区三区 | 人妻被强aV系列 | 一本色道综合久久加勒比 | 扒开双腿疯狂进出A片爽爽爽动图 | 4399手机看片免费观看 | 国产农村aa一级性生活大片 | 日韩三级91在线 | 日韩免费网页版视频 | 日韩成人免费VA毛片 | JUL一394出差商务酒店憧憬 | 惠民福利精品一区二区三区免费毛片爱 | 精品福利亚洲一区二区 | 精品国产品香蕉在线观 | 了解最新日韩中文字幕视频在线观看 | 国产亚洲精品成人aa片 | 两腿间的肉瓣被吸得肿了 | 无码被窝影院午夜看片爽爽新 | 办公室娇喘激情嗯啊视频免费 | 国产 视频 欧美 二区 | 男人把ji大巴放进女人免费 | 香蕉久久成人电影免费看 | 少妇精品久久久一区二区竹菊 | 成人年无码AⅤ片在线观看 | 女人被男人c免费网站 | 男女c黄秘网站91 | 久久免费少妇高潮久久精品99 | 韩国无在线视频一区二区三区 | 蜜柚影院懂色av | 國產精品成人久久久 | 无码人妻精品内射一二三AV | 亚洲一区二区三区欧美成人 | 亚洲春色AⅤ无码专区 | 青青操在线观看国产 | chinese中国人妻4p对白视频 | 2020久久国产综合精品 | 日本一级在线播放免费观看 | 国产自产21区最新资源 | 又爽又高潮日本少妇a片 | 国产一区二区三区美乳在线 | 国产精品激情片在线看 | 67194人妻中文字幕 | 天堂在线最新版在线网 | 精选av一区二区在线观看 | 久久永久免费人妻精品视频 | 国产精选AⅤ一区二区三区 | AV在线高清高跟丝袜观看高清中文网 | 日韩精品二十页激情久久大综合 | 日韩精品人妻中文字幕不卡 | 最新精品国自产拍视频 | 视频二区三区国产情侣在线 | 上萬網友分享精品亚洲欧美高清不卡高清心得 | 久久三级片二 | 18成禁人视频在线观看免费 | 欧美黑人激情性久久动漫 | 亚洲高清激情精品一区国产 | 一本大道av人人鲁人人鲁 | 欧美日韩一级久久久久久免费看等 | 欧美性黄视频男同志gay | 美女视频黄a视频全免费 | 看va亚洲码一卡二卡 | 亚洲综合伊人久久影院 | 精品日韩av无码一区二区 | 天天上传碰碰噜噜噜一区二区三区 | 丁香婷婷色综合激情五月 | 丁香五月天婷婷综合开心 | 港台三级亚洲一区二区 | 人妻制服丝袜无码视频 | 男生和女生差来差去的大全2023 | 人妻系列中中文字幕 | 亚洲一区二区三区欧美成人 | 日本人妻专区一区二区三区 | 波多野结衣AV网站 | 午夜在线观看中文字幕 | 最新日本免费一区二区三区中文 | 国产精品喷潮抽搐无码动漫 | av日韩在线观看安全 | 久久久这里有免费精品99 | 2024国产激情视频在线观看 | 中文人妻久热无码 | 91久久久精品无码 | 国产精品乱综合在线 | 999视频大全日本欧美 | 在线观看三级自拍高清 | 拍屁股一二区在线视频 | 天天综合五月天 | A级毛片精品免费看 | 欧美成人综合在线 | 五月天婷亚洲天久久综合网 | 777精品成人一区二区 | 一级毛片免费播放试看60分钟 | 免费黄片看亚州乱伦 | 人妻久久系列精品 | 亚洲熟妇AV无码一区二区三区 | 国产午夜一区二区三区影院 | 丰满人妻一区二区三区视频53 | 国内实拍人体裸模视频 | 国产日韩欧美不卡在线二区亚洲无线中文字幕乱码 | 男生和女生差来差去的大全2023 | 中文字幕无码精品亚洲35麻豆 | yy1111111少妇影院乱码 | 久久伊人网站 | 日本亲近相奷中文字幕每日更新 | 精品国内在视频线 | 久久久久婷婷国产综合青草 | 欧美巨大另类极品ⅴideosbest | 免费AV一区二区三区3ATV | 天美蜜桃传媒mv免费入口av成人午夜影院 | 久久精品女人天堂网 | 亚洲欧美一区人妻妻夜嗨嗨 | 欧美一区三区成人片免费看 | 日韩欧美国产精品国产午夜肉伦 | 国产午夜一区二区三区影院 | 制服丝袜在线中文字幕欧日韩 | 樱花草视频www免费观看版 | 97精品男男无码专区在线视频 | 亚洲高清无码啊啊啊 | 亚洲天堂偷偷干成人av | 文轩3000再约高颜值返场视频 | 丰满老熟好大bbb | 亚洲成人äv欧美综合天堂麻豆 | 日产一区亚洲二区三区 | 日韩有码欧美系列 | 金8天国欧美一区久久 | 欧美精品第一区二区三区在线观看 | 欧美日韩第一黄片 | 999精欧美一区二区三区黑人 | 天天综合网~永久 | 精品国产亚洲一区二区高清中字 | 99r8这是只有精品视频直播 | yoyo社区─精品资源在线观看 | 天天综合亚洲色在线精 | 真人女人一级真人片免费视频观看 | 在线观看亚洲国产一区二区波多野结衣一区二区三区网站 | 精精精国产ⅩXXX视频在钱 | 日韩无码免费不卡网 | 午夜在线观看中文字幕 | 国产免费成年视频 | 精品国产乱码久久久久婷婷 | 你懂的网站在线在线 | 国产精品美女激情在线 | 五月六月婷婷国产在线 | 亚洲视频中文字幕更新 | 2021最新久久久视精品爱 | 又黄又猛又爽又痛免费视频 | 九九热精品国产 | 婷婷色婷婷开心五月 | 日本一区三区二区最新 | a毛片在线不卡无码 | 亚洲啪啪欧美乱码 | 99久久老熟妇仑乱一区二区Jizz4国产热门精品水多 | 久久久久成人亚洲国产av综合精品 | 夜晚被公侵犯的人妻深田中文字幕 | 青草青青在线视频 | 无码aⅴ精品一区二区三区浪广 | 国产福利一区二区三区四区 | 韩国精品三级一区二区三区 | 和丰满少妇厨房好爽嗯哼轻点视频 | 又色又爽又黄的美女在线观看 | 先吃姨妈再吃妈妈可以吗 | 国产成人精品无码高潮 | 中文字幕日在线不卡 | 久久精品中文字幕无码有码 | 港台三级亚洲一区二区 | jzzijzzij亚洲乱熟无码 | 欧美影院网站视频观看 | 五月六月婷婷国产在线 | 在线制服丝袜自拍日韩APP | 成年轻人网站免费视频网址 | 精品国产激情在线观看 | 国产成年人免费一级片 | 在线免费观看黄色福利网站 | 韩国伦理电影在线观免费观看 | 亚洲国产理论在线观看 | 亚洲色噜噜网站在线观看 | 亚洲国产日韩ą在线播放 | 久久香蕉国亚洲 | 制服丝袜另类专区制服 | 一区二区人妻无码欧美 | 中文在线一级视频 | 久久精品国产亚洲不ąV麻豆 | 日本精品高清www一区二区 | 肉动漫无遮挡h在线观看 | 国产精品亚洲五美 | 国产成人精品日本亚洲自国产 | 精品三级综合少妇 | 在线免费不卡视频 | 亚洲国产中文精品每日更新 | 在线看亚洲国产精品一区二区 | 草莓视频成人无限看 | 久久久久国产精品乱码 | 张柏芝二三级在线观看 | 日韩av免费一区 | 午夜精品一区二区久久做老熟女 | 91精品无码少妇三区四区迅雷 | 国产女主播久久一区二区免费 | 免费观看国产在线视频 | 欧美尤物乱伦欧美高清欧美 | 一区二区三区四高清视频区 | 国产午夜福利片不卡一 | 国产成人av在线影院无毒 | 成人三级视频 | 狠狠综合亚洲综合亚色 | 一区二区三区欧美午夜视频 | 国产波多野结衣一区二区 | 日本欧美大码A ⅴ在线播放 | 91人成国产亚洲 | 日本一区三区二区最新 | 久久精品ä亚洲国产V高清不卡 | 日韩亚洲欧美激情 | 啊嗯~啊~啊啊啊~在线观看 | 国产成人激烈叫床声视频对白 | 中文字幕人妻丝袜色 | 综合婷婷欧美综合五月 | 中文字幕av不卡一区二区三区 | 亚洲日韩高清无码一区二区 | 四虎国产精品永久地址49 | AV在线高清高跟丝袜观看高清中文网 | 狠狠97人人婷婷五月 | 公交车上拨开丁字裤进入 | 日本精品伊人久久 | 免费无码久久成人网站入口 | 国产精品视频中文字幕91 | 国产情侣制服在线播放 | 久久久久久av无码免费网站 | 2023国产精品久久久久 | 日韩在线卡2卡3卡4卡5卡免费 | 国产vv亚洲vⅤ一区二区8s8 | 超碰caoporen国产最新地址 | 一个人看的日本www视频 | 美女国产福利一区二区免费看 | 热re99久久精品国99热蜜月 | 九九九热在线精品免费全部 | 国产视频一区二区三区四区在线观看 | 性欧美xxx极品另类 | 亚洲最大网站一区二区 | 成人无码字幕一区二区三区 | 免费无码久久成人网站入口 | 国产真裸无庶纶乱视频 | 国产精品福利在线91 | 亞洲a∨好看av高清在線觀看' | 四房五月天激情综合在线 | 国产视频一区二区三区四区在线观看 | 机机对机机网站永久免费下载 | 国产Ⓐv无码专区亚洲Ⓐv毛网站 | 久久99精品久久久久久久不卡 | 五月天亚洲人妻 | 在线观看成人国产三级网站视频 | 另类国产ts人妖系列视频 | 亚洲av第一区二区 | 国产av福利短久久精品can | 亞洲AV永久無碼天堂網毛片 | 7777色情网黄A片免费看蜜臀 | 亚洲国产日韩在线观看第一页 | 中文熟妇人妻又伦精品视频 | AV日韩在线观看一区二区 | 国产农村老女人AAA毛片 | 国产99精品日韩制服 | 精品久久久无码人妻字幂.. | 全部免费69堂在线视频 | 综合久久久久久中文字幕 | 亚洲AV无码A片一区二区三区 | 中文字幕第9页萱萱影音先锋 | 中文字幕肉感巨大的乳专区 | 欧美成人影院列表 | 国产精品系列AV | 无码人妻精品区二区蜜桃91 | 成人免费毛片在线播放视频 | 日韩欧美内地福利 | 国产成人一区二区三区影院动漫 | 色婷婷日韩精品一区二区在线观看 | 久久精品国产亚洲AV外围 | 99久久亚洲综合精品一区二区三区蜜桃9 | 夫妻同房女性用力收缩会怎样 | 久久香蕉视频国产 | 亚洲精品无码专区在线观看 | 欧美午夜不卡在线观看 | 久久久久久亚洲精品影院 | 久久久久亚洲一区二区 | 偷国内自拍视频在线观看 | 3d黄漫画在线看的网址 | 久久毛片亚洲国产一区| 免费观看成年人视频 | 日韩人妻无码精品免费牛牛影视 | 久久精品这里只有久久 | 嫩草成人AV影院在线观看 | 日韩大片在线国产观看 | 国产调教女s免费视频网站 | 欧美日韩成人专区 | 国产又粗又猛又爽又黄的视频打开 | 国产精品日韩一区二区三区 | 黄色视频粉色视频APP | 男人的天堂在线播放av免费 | 少妇夜间按摩特殊服务2 | 口工里番h本无遮拦全彩 | 久久久久国产精品一区二区三 | 黑龙江45老女人高潮喷水 | 欧美一区二区三区色呦呦 | 久久99精品久久久久久久久久 | 欧洲另类视频 | 九九热这里只有精品免费 | 亚洲国产成人一精品久久久 | 五月天国产成人av免费观看 | 亚洲AⅤ成人无码久久精品老人 | 成熟少妇无码一区二区三区 | 八个黑人操一个白人视频在线观看 | 欧美精品高清一区二区灬 | 日99久9在线免费 | 国产精品香蕉一区二区三区 | 久久少妇日本亚洲 | 成人国产av精品一区二区 | 国产69精品久久久久99 | 国产一区二区AⅤ | 一本一久本久Ä久久精品综合 | 久久久无码精品一区波多 | 亚洲理论片中文字幕电影 | 国产精品一区二区国产竹菊 | 日本xxxx高清色视频免费看 | 欧美巨大另类极品ⅴideosbest | 亚洲国产岛国欧美精品一卡二卡三卡 | 欧美尤物乱伦欧美高清欧美 | 免费毛片av不卡高清在线观看 | 欧美一区二区三区色呦呦 | 欧美国产激情一区二区三区蜜月 | 777第四色奇米影视大全 | 中文字幕日在线不卡 | 日韩性爱Av无码 | 亚洲国产成人精品久久久综合A真人一级毛片 | 人妻系列中中文字幕 | av一区二区三区蜜桃臀 | 少妇人妻真实偷人精品免费视频 | 潘金莲三级hd高清 | 美女视频黄频爱爱免费看 | 有码中文字幕国产在线线 | 91久久精品一区二区色欲 | 黄网视频播放免费观看视频 | 国产免费成年视频 | 黄色av女人天堂 | 惠民福利欧美午夜精品一区二区蜜桃 | 亚洲日产无码中文字幕 | 国产爆乳美女呻吟最新免费hd | 国产一卡2卡3卡4卡网站免费 | 欧美性爱2022天堂网 | 2024国产激情视频在线观看 | 无码成人黄动漫在线观看 | 91亚洲精品一区二区三区 | 久久精品免费国产视频在热 | 精品国产一级片在线 | 国产欧美日韩综合视频一区 | chinese强制吹潮男男视频 | 视频一区国产尤物网 | 林柔柔在厨房被c高潮第几集出现 | 国产农村aa一级性生活大片 | 刺激Chinese乱叫国产高潮 | 国产精品第二页 | 好大免费视频 在线播放 | 91精品国产91久久久久久丝袜 | 亚洲日产无码中文字幕 | 欧美黑人裸体狂欢大派对 | 在线观看亚洲欧美一区二区三区 | vr高清亚洲精品二区 | 精品国产制服丝袜一区二区 | 不卡欧美日韩亚洲 | 免费播放日本毛片a片 | 无码视频一区二区三区在线观看 | 岛国av片在线观看无码 | 97少妇无码视频在线播放 | 日本韩国亚洲一区二区三区 | 欧欧美人成国产91视频 | 精品毛片一区二区三区四区 | 国产亚洲一二三区精品免费视频观看 | 被强迫露出两个奶头给男生吃 | 免费可以直接看黄的视频在线 | 又爽又高潮日本少妇a片 | 亚洲精品粉嫩区偷拍无码 | 免费无码国产在线观看午夜 | 99精品国产99久久久久久福利 | 亚洲成人av免费在线 | 5566人妻少妇一区二区三 | 久久伊人网站 | 欧美大片一区二区视频在线 | 亚洲911精品成人18 网站 | 日韩国产动漫av | 办公室浪荡女秘在线观看 | 免费一级特黄AAAAAA片 | 在线看不用F载的黄色视频 | 久久亚洲精品视频 | 亚洲国产理论在线观看 | 2024国产亚洲精品高清 | 在线观看中文字幕2021 | 欧美国产日韩中文字幕综合在线 | 海外尹人久久 | 国产欧美精品一区 | 亚洲啪啪欧美乱码 | 亚洲性色高清完整版在线观看 | 中文字幕无码精品亚洲35麻豆 | 国产在线免费破处视频 | 亚无码乱人伦一区二区 | 国产69精品岛国久久久久9999不卡 | 青青久久尤物视频 | a毛片在线不卡无码 | 91啦丨九色丨国产人妻 | 亚洲成人视屏 | 国产亚洲精品成人aa片 | 国产成人AV无码专区亚洲 | 亚洲精品男人天堂 | 黄师鉴定软件免费下载 | 午夜精品福利一区 | 51成人做爰www免费看网站 | 亚洲欧美成人网 | 强d高h猛烈失禁潮喷播放 | 国产男女猛烈无遮挡免费视频动漫 | 97超碰无码人妻 | 十八禁欧美性爱免费观看 | 欧美亚洲日韩一级视频 | 精品1区2区3区产品乱码 | 尤物视频有黄色在线观看 | 少妇的汁液bd高清 | 天堂资源综合稳定AV一区二区 | 一区二区三区在线无码观看 | 91av专区在线观看 | 久久少妇无码 | 欧美日韩三级免费一区 | 无码精品AⅤ在线观看十八禁 | 清纯唯美亚洲综合五月天 | 今日亚洲2021在线观看 | 日韩精品久久久肉伦网站 | 媚薬痉挛中文字幕葵司 | 97人妻碰碰碰久久久久尤物 | 蘑菇成品人视频下载2023 | 成品视频APP软件大全IOS | 尾随隔壁漂亮人妻日本电影 | 香蕉超碰亚洲国产区中文 | 精品无码日产a无缓冲不卡 | 国产精品国产三级国产专不人 | 欧美性生恔xxxxxdddd | 国产馆在线精品极品 | 国产美女脱光无遮挡 | 欧美午夜精品一区区电影 | 久久久九九九亚洲综合 | 欧美亚洲日韩精品中文字幕一区 | 91欧美在线视频 | av日韩在线观看安全 | 国产美女精品一区在线观看 | 国产高清A片视频一 | 亚洲欧美精品天堂久久综合一区 | 蜜臀午夜vs无码福利久久 | 亚洲三级在线观看 | 色欲av一区二区蜜臀av | 日产一区亚洲二区三区 | 男女做爽爽爽视频免费观看 | 久久久久久无码国产av | 成人久久18免费网站 | wwwav在线高清视频 | 国产免费äv片在线观看麻豆 | 老肥熟妇丰满大屁股在线播放 | 亚洲欧美一区人妻妻夜嗨嗨 | A换脸迪丽热巴一级毛片 | 国产女人的高潮大叫毛片 | 欧美一级午夜大片免费观看网站 | 色狠狠久久av五月丁香首页 | 麻豆国产制服丝袜在线 | 日本高清不卡高清免费dⅴd | 日韩短视频永久看片 | 亚洲Va中文字幕久久无码一区 | 麻豆画精品传媒2021网站入口 | 国产精品午夜狼友在线观看 | 亚洲成年人女熟第二十页 | 一区二区三区国产精品乱码 | 亚洲五月丁香激情久久不卡 | 亚洲日本成年免费 | 99久久一品道官网 | 人妻va羞涩精品一区二区 | 狠狠狠狠欧洲亚洲 | 亚洲资源在线国产福利 | 成人免费毛片在线播放视频 | 精东视频影视传媒制作精品免费版 | 日韩国产亚洲另类中文字幕 | 91久久精品一区二 | 亚洲第一区香蕉 | 亚洲精品综合欧美一区二区三区 | 久久久久久岛国 | 欧美成免费a级毛片 | 茄子视频人app在线观看 | 国产婷婷午夜无码A片 | 上位高潮美臀无码 | 久久久久国产成人精品99久久久 | a真人免费一级a毛一级看无码视频 | 亚洲一级二级三级网站 | 欧美成人影院嫩草视频在线观看 | 色咪哟精品视频在线 | 成人精品视频成人影院 | 九九热在线精品视频 | 夜夜草天天干激情无码 | 亚洲欧美一区在线视频 | 18岁勿人网站入口在线播放 | 国产对白日韩未删减完整版 | 国语对白精品一区二区在线观看 | 黑龙江45老女人高潮喷水 | 国内精品久久久久国产 | 青青草原激情 | 黄色软件下载华为app | 欧美亚洲一二三区不卡五月天 | 国产精品bd免费观看 | 精品亚洲视频在线 | 久久激情五月综合色 | 国产精品一区二区乱码 | 精品亚洲永久免费精品99 | 一本不卡加勒比波多野结衣 | 91探花视频在线观看 | 國產ww久久久久久久久久 | bt天堂在线www最新版资源 | 一区二区三区电影在线 | wwwav在线高清视频 | 一级二级三级不卡 | 亚州高清精品影视一区 | 亚洲男人AV天堂午夜精品 | 成年轻人网站免费视频网址 | 欧美亚洲日韩熟女 | 免费毛片内射精品 | 伊人久久大香线蕉成人网 | 日本视频网站www色怡红院 | 脱狱犯人妻被强辱HD | 无码被窝影院午夜看片爽爽新 | 国产视频精品麻豆 | 日韩美女乱婬AAA高清视频 | 国产女主播久久一区二区免费 | 国色天香www鲁大师 | 亚洲无码精品在线视频 | 国产精品suv1区二区六 | 国产三级av绿色在线一区 | 欧美日韩永久久一区二区 | 国产亚洲av无码精品之毛片 | 少妇被躁www视频无套 | 国产午夜精品在线播放 | 最近2019中文字幕第三页视频 | 另类综合视频在线亚洲网站 | 日本高清高色视频免费 | 惠民福利亚洲精品资源网在线观看 | 精品国产乱码久久久 | 欧美.成人.综合在线 | 成人精品一区二区免费看 | 欧美一级做一级做片性十三 | 怡红院国产免费 | 在车里你全身的感觉 | 成人无码区免费A片视频韩国 | 媚薬痉挛中文字幕葵司 | 一个人看的www免费 | 国产日韩制服丝袜在线第一页 | 亞芒果亂碼一二三四區別 | 久久撒尿视频下载 | 亚洲人成人无码网WWW国产 | 日本乳首の奶水在线观看视频 | 久久思思热视频国产思思热 | 国产成人高清亚洲免费AV综合 | 日韩AⅤ无码久久一区 | 成片免费观看视频在线 | 亚洲日韩在线不卡 | 女人与公拘交酡全过女免费高清 | 91精品国产麻豆专区 | 18岁以下禁止下载软件 | 在线制服丝袜自拍日韩APP | 人妻在線日韓免費視頻 | 饥渴公与妇hd中文字幕 | 欧美一级a视频在线观看免费放 | 亚洲精品永久2022 | 亚洲激情乱乱视频 | 亚洲特级一级大片免费看不卡 | 亚洲国产āV无码男人的天堂 | 中文字幕在线无码不卡观看 | 国产欧美日韩人成在线 | 日韩午夜免费一区二区毛片 | 欧美亚洲乱码一区二区三区播放 | 嘿咻嘿咻欧美在线观看 | 欧美成人精品一区字幕 | 无码综合天天久久综合网色吧影院 | 日韩国产欧美视频在线网站 | 超碰人人模人人爽人人添 | 国产成人免费观看视频 | h无码精品黄动漫在线观看 | 男生积极对女生积极差差 | 一级真人毛片免费 | 日日狠狠久久8888偷色 | 午夜看片是一款面向视频和手机在线看片 | 影音先锋AV中文字幕毛片 | 国产网红主播精品无码一区 | 国产高清 亚洲一区 | 九九热这里只有精品免费 | 99成年人视频免费观看 | 亚洲欧美中文日韩二区一区 | 东北老富婆粗口叫床语音 | 网友分享61精品国产成人观看免费中文心得 | 国产suv精品一区二区6 | 久久96国产精品久久久天美传媒 | 中文字幕在线更新资源站 | 欧美一级二级三区久久精品国产 | 欧美性爱小视频网 | 深夜福利请备好纸巾 | 国产成久热这里只有精品视频6 | 无码人妻A∨一二区二区三区 | 99久久国产综合免费精品 | 小泽玛利亚办公室喷水 | 青青五月天在线观看播放 | 白丝美女被操视频 | 欧美日韩亚洲2区综二 | 国产精品爆乳尤物100精品 | 爆乳女神麻酥酥喷水在线观看 | 主播福利视频一区二区 | 欧美日韩一级片免费观看 | 在车子颠簸中进了她身体 | 亚洲日韩欧美中字 | 久9草这里只有91 | yy6080新视觉午夜理论国产 | 欧美日韩亚洲人人夜夜澡 | 亚洲av无码乱码在线观看野外! | 丰满少妇一级毛片爱片 | 国产A 亚洲综合 | 国产一卡二卡三卡高清乱码 | 日韩精品久久久肉伦网站 | 亚洲国产系列在线 | 欧美日韩亚洲国内综合网国产精品 | 7777色情网黄A片免费看蜜臀 | 天堂中文www资源在线 | 国产一区二区无码精品小说 | 二区午夜福利 | 林柔柔在厨房被c高潮第几集出现 | 国内一区二区精品日美无码妖精视频 | 欧洲丰满熟妇无码肉麻对白 | 欧美精品vr一区二区三区 | 国语对白精品一区二区在线观看 | 97国产福利成人一区二区 | a视频无码在线免费播放 | 中文字幕国产在线一区二区 | 亚洲av综合av一区加勒比 | 欧美大片欧美激情性色ä∨在线 | 中文字幕一区二区吉泽明步 | 国产3344在线观看 | 绿帽3p视频一区二区三区 | 老司机带带我免费的视频 | 日韩亚洲av无码一区二区 | 九九久久精品无码免费一区 | 在线观看播放国产有码精品 | 久久久国产精品视频网站 | 黄子片在线观看免费网站 | 日韩在线卡2卡3卡4卡5卡免费 | 婷婷湿在线观看视频 | 无码不卡在线观看免费 | 99久久亚洲综合精品一区二区三区蜜桃9 | 日本三级网站 | 永久免费无码日韩视频 | 日韩在线精品视频一区二区涩爱 | 一级av无码久久久毛片免费 | 欧洲亚洲日本在线视频 | 国产精品女同久久电影院 | 亚洲日韩熟妇人妻无码精品一区二区 | 久久亚洲午夜福利完整一区 | 国产视频久久91 | 欧美在线亚洲综合 | 无码AV中文字幕出轨人妻 | 亚洲中文字幕欧美高清 | 中文韩国午夜理伦三级好看 | 亚洲911精品成人18 网站 | 亚洲日韩中文字葛天堂不卡 | 在线观看不卡无码 | 国产av超碰人人模人人爽人人添 | 成年超爽大片免费视频播放 | 韩国+性感+巨乳美女 | 国产在线视频2018 | 日本啊 在线观看 | 国内实拍人体裸模视频 | 男女高潮激烈免费观看全过程 | 中美日韩亚洲字幕高清在线 | 午夜精品小视频 | 欧亚洲精品综合精品自拍24p | 最新69国产成人精品视视 | 國產日韓AV在線播放 | 乌克兰肥妇黑毛bbw | 热视频观看在线 伦 | 精品亚洲成国产av无码综合 | 亚洲无码动漫网站 | 国产精品啪啪啪视频 | 2021青青青国产依人在线视频 | 在线观看18以下勿进国产 | 亚洲爆乳一区二区无码高清 | t66y满18请按最新2019 | 70岁熟女熟妇伦Av | 日本高清高色视频免费 | 啊v在线观看高清无码 | 97蜜桃在线观看视频 | 成年人毛片在线观看视频免费 | 成人年无码GV片在线观看受 | 欧美中文高清日韩 | 日本三级香港三级人妇久久 | 国产av超碰人人模人人爽人人添 | 国产又粗又猛又爽又黄的视频重金破处 | 欧洲精品一区二区三区的视频 | 不卡不码夫妻在线视频 | 国产精品视频一区二区三区手机版 | 狂野 欧美激情性XXⅩ | 三上悠亚在线观看亚洲一区 | 亚洲一区二区三区按摩在线播放 | 特黄特色60分钟免费 | 日韩在线精品色欲 | 日韩青草青草久热精品视频在线网站乱码 | 影音先锋大型av资源 | 中文字幕欧美aⅴ字幕 | 51国产愉自视频区视频手机播器 | 青柠在线观看免费高清视频 | 国产精品高清在线欧美 | 狂躁大黑人BBBBBB有大有长 | 久久久中国精品视频 | 日韩欧美精品123 | 99久久人妻无码精品系列天堂 | chinese猛男自慰gv网站 | 免费午夜无码片在线观看影院 | 爆乳女神麻酥酥喷水在线观看 | 欧美日韩亚洲成人综合一区二区互動交流 | 精品久久久中文字幕二区 | 国产精品白浆无码流出动图 | 亚洲一级137片内射在线观看 | 无码av高潮喷水无码专区线 | av无码国产永久播放 | 国产av超碰人人模人人爽人人添 | 91精品国产麻豆专区 | 亚洲美女av综合激情五月 | 国产在线99久爱 | 亚洲国产欧美在线人成 | 四虎永久免费观看在线 | 这里只有精品啊啊啊啊 | H成人18禁动漫在线看网站3D | 永久精品一区二区三区亚洲 | 影音先锋最新av资源网站 | 精品日韩欧美一区二区在线播放在线播放 | 免费毛片内射精品 | 亚洲国产福利精品在线观看 | 汇聚了大量成人年福利短视频资源 | 国产精品一区二区久久沈樵 | 香蕉狼人狠狠干 | 成人久久av小说 | AV日韩在线观看一区二区 | 亚洲AV无码一区二区三区日韩 | 欧美亚洲高清手机在线视频 | 久久99精品色欲国产麻豆 | 亚洲黄色操逼视频 | CHINESE猛男吹潮GAY网站 | 欧美亚洲日韩精品中文字幕一区 | 欧美在线国产精品无码一区二区三区 | 惠民福利免费av无码不卡在线观看 | 亚洲国产片网站在线观看 | 国产精品视频观看2021 | 国产调教在线观看95 | 欧美综合亚洲 | 免费看中文字幕一级黄片 | 亚洲国产天堂 | 亚洲精品久久国产片400部色戒 | 在线观看91精品国产性色无码 | 亚洲精品国产情侣AⅤ在线 | 日本一区二区三区在线不卡视频 | 人妻卧室哀求1一5 | 野花香在线视频免费观看第一集 | 国产一区二区三区美乳在线 | 99久久综合精品网站亚洲 | 亚洲一区二区三区久久电影 | 极品jk黑色丝袜自慰喷水的软件 | 国产精品991在线 | 一区二区三区在线无码观看 | 无码人妻久久一区二区三区蜜桃 | 国产一卡2卡3卡4卡网站免费 | 精品无码国产中文一区二区 | 久久精品国产精品亚洲大全 | 国内无码精品久久人妻蜜桃 | 国产成人AV无码专区亚洲 | 国产伦久久精品一区二区三区四区 | FC2个人撮影在线播放 | 中A毛片精品免费看 | yellow视频免费观看高清在线 | 亚洲AV无码国产精品午友情 | 成人三级视频 | 一區二區視頻日韓免費 | 国产成人av电影在线观看第按摩 | 亚洲美女av综合激情五月 | 茄子人成年短视频 | 六九日韩视频 | 久久久精品人妻一区二区三区gv | 国产99爱在线视频免费观看 | 全免费ä级毛片免费看 | 免费观看添你到高潮视频 | 1000部啪啪未满十八勿入中国 | 国模吧一区二区AV | 强d高h猛烈失禁潮喷播放 | av毛片电影久久 | 日本正宗一品亚州欧州日本国产 | 久久精品中文字幕无码有码 | 国产一级一级毛片永久 | 巨茎征服端庄人妻杨雨婷视频 | 亚洲第一次久久精品电影 | 午夜乱码久久夜鲁鲁鲁中文字幕 | 久久免费av网页 | 国产情侣水滴摄像头 | 100款流氓软件免费下载 | 人妻人人澡人人添人人爽人人玩 | 一区二区三区视频在线视频 | 亚洲日韩中文字葛天堂不卡 | 精品少妇无码äV在线播放 | 精品国产91久久无码色婷婷综合久久 | 清纯唯美激情五月 | 岛国av污在线观看免费h一区 | 内精品伊人久久久久av影院 | 久久久国产片精品 | 饿罗斯美女性高潮喷白浆视频 | av一区二区三区蜜桃臀 | 亚洲精品乱码视频在线观看 | 一级A婬片试看2O分钟 | 久久频精品99香蕉国产 | 久久久久国产亚州av | 欧美日韩1区2区3区视频 | 校花双腿灌满白浆沦为玩物的视频 | 日韩美女乱婬AAA高清视频 | 精品久久无码高清 | 亚洲高清无码啊啊啊 | 國產成人綜合久久精品免費 | 国产伦子一区二区三区四区 | 日韩亚洲国产剧情在线 | 国产福利一线在线观看 | 在线观看国产成人短视频 | 欧美区亚洲区精品绿奴国产 | 欧美精品亚洲精品人妖在线 | 欧美成人视屏 | 一本大道在线一久道一区二区 | 草莓视频app在线观看下载 | 同性可播放日韩精品国产精品 | 色香阁综合无码国产在线 | 校花双腿灌满白浆沦为玩物的视频 | 国产av福利一区二区 | 国产精品白丝自慰 | 日本高清一区二区三区欧美 | 国产黄潮黄免费在线观看 | 小嫩模无套内谢第一次 | 免费看成年视频网页 | 在线观看毛片网站不卡 | 久久国产精品二区三区 | 日韩黄色在线高清 | 国产成年午夜免费影院 | {俺去俺来也在线WWW色官网 | 啊嗯~啊~啊啊啊~在线观看 | 欧美观看日韩在线视频观看 | 午夜在线观看的免费网站 | 狠狠色综合色综合网站久久 | 香蕉久久成人电影免费看 | 欧美一级午夜在线视频播放 | 欧美亚洲视频在线播放 | 无码一区在线观看 | 2020国内自拍视频在线播放 | 国产 刺激 男女视觉盛宴 | 玩乡下黄花小处雏女免费视频 | A片扒开双腿进入做视频 | 无码中文a在线播放国产三级 | 國產在線a不卡免費視頻 | 高清日韩免费看一区二区三区 | 国自产拍免费在线播放 | 亚洲一卡二卡三卡四卡无卡姐弟 | 国产视频久久91 | 一二三区日韩欧美 | 熟女高潮精品一区二区 | 国产成人啪精品午夜在线播放 | 国产精品久久久久久一级真人片 | 白浆出来无码视频在线 | 九九热这里只有精品免费 | 无码中文a在线播放国产三级 | 久久九九久精品国产综合一千收藏 | 免费A级猛片在线观看 | 亚洲国产精品一区在线不卡 | 日韩色色com亚洲免费日 | 2021亚洲精品1卡2卡3卡 | 日韩一级无码AV毛片免费并入 | 亚洲av无人区在线观看 | 精品国产品香蕉在线观 | 99久久综合国产二区高清 | 中文无码vr最新无码av专区 | 我的公强要了我在线观看 | 国产女主播久久一区二区免费 | 少妇自拍影视免费 | 国产欧美日韩区二区三区 | (愛妃視頻)免费观看国产女人高潮视频 | 草草影院永久线路ccyy | 丁香五月婷婷综合在线 | 他扒开我奶罩揉吮我奶头 | 國模吧雙雙大尺度炮交GOGO | 色婷婷日韩精品一区二区在线观看 | 97国产福利成人一区二区 | 亚洲av无码之日韩精品 | 国产精品国产三级国产专不人 | 无码综合天天久久综合网色吧影院 | 潘金莲三级hd高清 | 在线观看毛片网站不卡 | 亚洲第一区二区视频网 | 欧美日本在线免费观看 | 国产欧美另类久久精品芽 | 精品伊人久久久久7777人 | 久久精品久久精品久久39 | 香蕉97超级碰碰碰碰碰久 | 一本大道香一蕉久手机在线播放 | 国产韩国手机在线视频 | 五月天永久免费的网站 | 另类图片欧美亚洲制服 | 亚洲国产AⅤ精品一区二区综合 | 不卡在线无码黄片 | 国产尹人综合香蕉网 | 欧美全免费aaaaaa特黄在线 | 果冻传媒一区二区董小宛 | 女人的奶头(不遮挡) | 韩国电影办公室免费完整版在线看 | 免费午夜无码片在线观看影院 | 色老头成人免费视频天天综合 | 综合乱码av蜜桃avavav | 亚洲国内精品视频在线 | 被强迫露出两个奶头给男生吃 | av无码国产永久播放 | 精品动漫无码一区在线 | 欧美a级旡码视频在线 | 人人97超碰精品 | 少妇 亚洲无码 | 99国产精品无打码在线播放 | 中文字幕在线不卡视频 | 亚洲日韩av在线观看 | 18禁超污无遮挡无码动态图 | 视色视色中文字幕网站 | 成人高清免费不卡 | 中文在线不卡视频 | 尤物国产微拍精品一区91 | 最新69国产成人精品视视 | 欧美牲交视频在线 | 福利视频在线观看www. | 国产午夜精品免费一二区亚洲欧美 国产 另类 精品 | 日韩精品欧美激情一区二区三区 | 成品源码1688网站免费版 | 日韩午夜丝袜无码 | 日本xxxx高清色视频免费看 | 欧美日韩成人黄片在线 | 亚洲精品久久久久AVWWW潮水 | 国产又粗又大又硬点视频 | 国产又色又爽又黄刺激的视频网站 | 亚洲精品国产蜜月在线观看完整版 | 国产美欧日韩不卡三区 | 亚洲ÄⅤ综合成人久久久 | 国产91肉丝高跟 | 国产网红精品一区二区在线观看 | 无码av最新清无码专区 | 日韩国产制服丝袜第一页 | 亚洲少妇另类视频 | 成人在线免费自拍 | 久久久久一区二区三区四区 | 蜜桃av噜噜一区二区三区小蝌蚪 | 97国产理论嫩草影院2020 | 国产精品一区二区亚洲日韩在线 | 中国片婬乱一级吃奶毛片 | 天堂精品无码成人网站久久久久久 | 妖艳美女色诱男子视频 | 秋霞伦院福利院菠萝蜜 | 女人色国产a精品 | yy6080新视觉午夜理论国产 | 国产激情午夜电影 | 国产福利一区二区三区四区 | 黄师鉴定软件免费下载 | 91久久久精品无码 | 少妇性饥渴无码A区免费视频 | 久久精品成人无码A片观看百度 | 国产调教女s免费视频网站 | 久久國產成人精品國產成人亞洲 | 国产乱对白刺激视频在线 | 区一区二区三区四在线观看浏览 | 57pao成永久免费视频 | 午夜精品一区二区久久做老熟女 | 日韩有码第8页国产精品亚洲AA | 亚洲av2020在线无码播放 | 亚洲全黄无码一级网站 | 特级一级毛片免费完整版视频 | 2024国产亚洲精品高清 | 欧美熟妇精品录像一级视品 | 午夜男女爽爽羞影院在线观看 | 国产一级特黄aa大片在线观 | 抢奸美女一区二区三区四区 | 国产精品高清在线拍自 | 亚洲AⅤ成人无码久久精品老人 | 欧美五月六月丁香婷 | 射射射综合网 | 一区二区美女又爽又粉嫩视频 | 无码人妻一区二区三区18 | 成人无码在线观看电影 | 视频二区国产欧美色久 | 妓女精品国产噜噜噜亚洲AV | 精品1区2区3区产品乱码 | 亚洲春色AⅤ无码专区 | 亚洲精品区午夜久久久 | 午夜视频一区二区三 | 亚洲国产精品第二区中文 | 成品源码1688网站免费版 | 日韩在线色网视频 | 免费无码一级婬片A片AAAA毛片A级 | 韩国无码一区二区免费视频 | 惠民福利亚洲精品资源网在线观看 | 超碰caoporen国产最新地址 | 麻豆视传媒短视频网站 | 亚洲系列无码专区偷窥无码 | 波多野结衣av一区二区三区中文 | 最近中文字幕大全在线电影视频 | 日韩精品欧美激情一区二区三区 | 老司机亚洲精品影院在线观看 | 久久精品影院永久网址 | 邻居人妻少妇好紧好爽3 | 我和漂亮邻居少妇偷晴 | 日本一二三区不卡了 | 色哟哟高清视频在线观看 | 国产调教女s免费视频网站 | 99re国语自产精品视频在 | 日韩专区欧美在线不卡第6页 | 国产精品一区二区乱码 | 性亚洲午夜高清在线观看 | 99久久精品国产免费看不卡 | jk制服美女裸体高潮中出视频 | 老子影院午夜伦不卡不四虎卡 | 激情五月婷婷五月 | 风间由美久久久无码人妻 | 99久久久国产精品齐齐齐 | 欧美高清国产一区二区三区 | 亚洲亚洲人精品一区 | 亚洲精品A∨在线国自产拍 | 精品午夜国产福利观看 | 国产乱人伦偷精品视频äää | 亚洲一区2卡3丁香激情婷婷导航 | 在线直接观看av | 被强开花苞的女明星小说 | 无码av中文字幕久久专区 | 与上司出差h灌满精h文 | 日本va中文字幕在线观看 | 51国产愉自视频区视频手机播器 | 跪下吃他胯下的体育生h | 女自慰喷水精品www久久久 | 欧美一区二区国产乱伦 | 免费观看久久午夜精品 | 欧美日韩三级免费一区 | 亚洲精品午夜成人新资源 | 无码淫片a片aaa漫画视频 | 国产在视频精品线观看88 | 久久久久久中文字幕123页 | 欧美精品不卡一区二区三区在线观看 | 日本肉片在线播放免费 | 2022午夜福利永久网站 | 亚洲 欧美 日韩 中文 制服 | 日韩国产制服丝袜专区 | 欧美视频在线一区 | 图片区电影区激情区小说区 | 国产精选在线观看播放 | 伊人久久大香线蕉影院95 | 中日韩精品免费一区二区 | 2020国产精华国产精品 | 人妻少妇精品无码专区二区色伊伊 | 亚洲一区二区三区在线播放观看 | 亚洲综合日韩精品第一页 | 国产网红主播精品一区二区三区 | 宝贝你居然没有穿奶罩 | 91色偷偷综合久久噜噜 | 精品无码久久久久国产电影 | 999视频大全日本欧美 | 1024你懂的国产欧美日韩 | 福利视频一区青娱 | 2020最新99精品视频在线观看 | 99蜜桃臀久久久欧美精品 | 欧美成年奭片免费 | 亚洲va国产日韩欧美精品蜜月 | 亚洲成av人片在线观看天堂无码 | 2019男人手机天堂2020 | 好男人在线视频www官网 | 国产在线免费破处视频 | 日韩国产欧美视频在线网站 | 国产女主播呻吟娇喘在线播放 | 日本韩一级二级三级 | 女的天堂av黄网站 | 国产视频一区二区三区四区在线观看 | 在线观看亚洲欧美一区二区三区 | 国产精品白浆无码流出免费看 | 嗯~娇喘黄h高潮在线观看 | 這裏匯聚了人人看人人色性爱视频等最新內容 | 精品久久久久国产欧美 | 久久无码av一区二区三区电影网 | 国产尤物最新网址在线观看 | 美国产日韩久久MV精品 | 一级黄色片免费播放器 | 九九热在线精品视频 | 久久久综合香蕉尹人综合网 | 黄师鉴定软件免费下载 | 一个看片免费视频www | 在线观看黄色草莓视频 | 久久久中国精品视频 | 免费国产一级 片内射日本欧洲 | 主播福利视频一区二区 | 亚洲欧洲日韩中文AV天堂 | 国产精品白丝jk黑袜喷水视频 | 99久久精品麻豆 | 色香欲天天天天影視綜合 | 青青五月天在线观看播放 | 久久婷婷精品二区二区蜜臀av | 午夜精品九九久久 | 国产日韩动漫欧美制服综合 | 日韩精品一级av | 尤物精品欧美日韩精品 | 有色又爽又黄的视频大全 | 天堂V无码亚洲一本道 | 亚洲日韩欧美国产91丝袜三 | 亚洲精品国产电影午夜在线观看 | jizjizjizjiz日本老师水多 | 亚洲国产午夜末满18勿进网站 | 羞羞视频全免费版APP | 成人动漫在线观看网站网站 | 亚洲无码超碰免费观看 | 久青青伊人色综合久久天天人手人停 | 免费无码国产精品视频一区 | 成人免费三级毛片 | 中出无码日小视频 | 四虎无码精品a∨在线观看 | 免费看美女部位隐私 | 国产成人无码免费视频69堂 | 中文字幕亚洲无线码在线一区不卡 | 欧美日韩激情在线一区二区三区 | 欧美日韩亚洲一区在线观看 | 日本gifXXOO动态图片 | 午夜伦伦电影理论片影院 | 中文字幕丝袜国产第一页不卡 | 白嫩大乳丰满美女白嫩白嫩 | 国产 日韩 欧美在线能看的 | 久久久久亚洲vA无码区首 | 给个在线观看网址国产你懂的 | 国产三级视精品在线一二区 | 香蕉视频www一5 | 国产精品视频一区二区三区手机版 | 激情人妻无码又大又粗蜜桃AV永久 | 国产乱人伦偷精品视频äää | 精选av一区二区在线观看 | 另类综合视频在线亚洲网站 | 国产无遮挡又黄又爽视频在线观看 | 忘忧草在线日本资源小说动漫 | 韩国19禁喜剧电影引发热议 | 欧美午夜伦理影院 | 777第四色奇米影视大全 | 高潮流白浆潮喷在线观看 | 国产曰又深又爽免费视频 | 亚洲 自拍 交换长篇连载 | 成人黄色小视频在线 | 盗摄人妻在线 | 日韩一级A级特黄大片 | 玩乡下黄花小处雏女免费视频 | 痴母中文字幕 | 无码人妻一区二区三区18 | h无码精品黄动漫在线观看 | 國產ww久久久久久久久久 | 大香区煮伊区2020小辣椒 | 国产在线精品一区精品 | 亚洲av色香蕉一区二区在线 | 亚洲国产精品久久亚洲精品 | 铜铜铜铜铜铜铜铜好大好深板 | 久久一本综合一区二区三区 | 天堂精品无码成人网站久久久久久 | 绿帽3p视频一区二区三区 | 99狠狠狠狠影视 | 网站黄在线观看免费 | 高潮流白浆潮喷在线观看 | 久久九九久精品国产综合一千收藏 | 一二三区日韩欧美 | 国产精品户外打野战产品市场前景 | 欧美极p品少妇的xxxxx | 国产伦理精品在线 | 一本色道久久88亚洲精品综合网 | 国产熟睡乱子伦视频观看看 | 精品无码综合第五页 | 久久伊人网视频A一级 | 国产成人在线免费观看 | 久久久久久久久无码 | 国产三级av操操日日日安卓版 | 欧美激情钙片在线观看 | 国产成人综合AV在线观看不止 | 啪啪18禁午夜福利 | 免费视频在线国产一区二区 | 亚洲欧洲高清有无 | 午夜成人无码免费看网站 | 亚洲高清无码在线视频 | 国产盗摄XXXX视频X | 在线电影一区二区 | 欧美最猛性XXXXX年轻 | 国精产品一区一区三区有限公司 | 2021国产精品毛片久久 | 日韩AV在线免播放器观看 | 亚洲韩国欧洲国产日产av | 国产精品久久免费一区dyd | 中国大陆高清A毛片 | 全免费一级真人片在线播放 | 午夜乱码久久夜鲁鲁鲁中文字幕 | 精精国产xxx在线视频app中文字字幕在线中文人妖 | 久热这里精品国产 亚洲无码网 | 好紧好爽好湿别拔出来视频男男 | 逼逼想要大鸡巴日的视频 | 色情老妇女免费视频网站 | 亚洲欧美精品日韩欧美 | 白丝爆乳JK自慰流水网站 | 日本视频一区二区三区四区 | 东北老富婆粗口叫床语音 | 国产精品白丝喷水在线观看者相 | 无人区卡一卡二卡三乱码入口 | 国产精品香蕉福利视频 | 黑粗大硬长爽猛色网视频 | 免费无码久久成人网站入口 | 狠狠爱亚洲综合网站 | 亚洲乱码AV一区二区 | 60岁欧美乱子伦XXXX | 国产玖玖在线观看 | 无码一区二区丝袜 | 精品无码国产中文一区二区 | 欧美一级成人片高清在线观看 | 亚州高清精品影视一区 | 久久99精品久久久久久9鸭 | 欧美亚洲日韩国产综合一区小说 | 在线中文高清资源免费观看 | 欧美日韩不卡无在线一区二区三区观 | 日韩一级A级特黄大片 | 黑丝袜黄色大片国产 | av一区二区三区蜜桃臀 | 一本大道av人人鲁人人鲁 | 精品午夜福利在线视在亚洲中文字幕第六页 | 天堂草原电视剧在线观看在线天堂8一念 | 国产电影一区二区 | 一级av无码久久久毛片免费 | 久久精品国产91久久综合 | 女人爽的直叫免费视频在线视频 | 94国产精品午夜福利视色 | 天天射日日干88 | 特级无码毛片视频 | a亚洲无码在线观看 | 九色成人久久 | 果冻传媒色AV国产播放 | 国产亚洲日韩在线三区国产亚洲欧美日韩在线一区 | 区一区二区三区四在线观看浏览 | 国产va精品网站精品网站精品 | 亚洲电影第四页 | 精品国精品久国产导航 | 欧美色欲激情视频一区二区三区 | 四虎无码精品a∨在线观看 | 日韩在线精品色欲 | 欧美v中文人妻在线 | 亚洲午夜久久久妓女影院 | 国产欧美一区二区精品久久久 | 健身教练猛撞人妻H | 久久久久人妻一区精品 | 日韩有码欧美系列 | 久久久av等最新精彩內容 | 超碰国产成人精品人人2020 | 伊人欧美中文字幕在线观看 | 国产成人免费高清直播在线 | 日韩AⅤ无码久久一区 | 4480yy私人影院高清不卡 | 成年超爽大片免费视频播放 | 亚洲毛片日韩一区 | 日本一区二区三区日本久久九 | 四虎在线观看视频高清无码 | 久久久久亚洲vA无码区首 | 亚洲欧美日韩在线一区不卡 | 久久久久久九九九九色 | 人妖系列在线精品 | 一级毛片久久久久久女人免费操 | 日本强伦姧人妻久久影片 | 万人迷np强迫侵犯哭泣h受攻 | 国产精品久久久久久三级卜 | 波多野结衣一区在线观看 | 午夜福利在线精品一区二区 | 视频在线观看国产黄 | 日本强伦姧人妻久久影片 | 亚洲日韩欧美国产另类91 | 亚洲午夜福利毛片 | 国产欧美日韩综合在线一二 | 国产成人激烈叫床声视频对白 | 亚洲激情熟妇日韩 | 最新国产一区二区三区在线 | 羞羞动漫成人A片在线观看 | 国产成人无码免费视频69堂 | 四虎影院永久精品 | 91无码人妻一区二区三区黑人 | 最近更新中文字幕高清中文字幕 | 久久综合九色综合网站 | 香蕉一区二区国产精品 | 色情老妇女免费视频网站 | 大香伊蕉国产综合影院 | 日本按摩高潮a级中文在线 | 网友分享61精品国产成人观看免费中文心得 | 亚洲va国产日韩欧美精品蜜月 | 国产精品黄珍藏版电影 | 国产女主播高潮在线喷水 | 成人在线免费自拍 | 国产精品欧美激情aaaa | 2024国产激情视频在线观看 | 3d黄漫画在线看的网址 | 天天拍夜夜爽 | 国产精品久久久久久国产精品 | 无套暴操操美女免费视频 | 午夜精品福利一区 | 影音先锋aⅴ男人资源先锋影院 | 精品国产在线观看app | 免费观看国产在线视频 | 激情久久久久久久久国产美女18 | 国产成人综合亚洲专区 | 一区二区三区四高清视频区 | 永久免费在线播放不卡黄站 | a级毛片高清免费播放 | 男人资源稳定站5566在线观看 | 国产亚洲日韩在线三区国产亚洲欧美日韩在线一区 | A V无码小缝喷白浆在线观看 | 日本电影一区二区5566 | 亚洲三级日韩三级 | 午夜在线观看中文字幕 | 视频啪啪免费观看 | 精品无码综合第五页 | 丁香久久五月天激情 | 国产多人4p在线观看 | 办公室浪荡女秘在线观看 | 久久国产精品美女高潮 | 亚洲中文字幕无码一区999 | 国产乱码免费卡1卡二卡3 | 久久久久亚洲av成人 | 纳西妲开襟xmane站 | 亚洲 国产 制服 丝袜 另类 | 国产精品高清不卡在线播放 | 国产高清在线a兔费视频 | 日日狠狠久久8888偷色 | 午夜精品福利影院 | 张警官撞玻璃9分10秒 | 911亚洲精品青衣草草 | 在线观看国产成人精品黄色 | 欧美在线国产精品无码一区二区三区 | 亚洲av午夜一区二区精品 | 亚洲精品国产情侣AⅤ在线 | 免费黄色片毛片视频 | 一本一道久久久无码毛片A∨ | 亚洲殴美在线视频 | 2020国内自拍视频在线播放 | 美水被爽到喷水高潮动态图片 | 欧美a级旡码视频在线 | 欧美性黄视频男同志gay | 日韩无码东京热亚洲 | 2020最新99精品视频在线观看 | 欧美日韩精品一区=区 | 亚洲国产成人手机在线视频 | 欧洲精品一区二区三区的视频 | 精品日产日韩精品人妻 | 久久国产精品17p | 国产女人的高潮大叫毛片 | 免费看强人物视频软件下载 | 久久免费av网页 | 91无码精品一区二区久久 | 在线看片免费人成视va | 男男双龙失禁灌满尿 | 99se久久这里只有精品20 | 欧美日韩三级免费一区 | 引诱亲女乱莹莹的小说 | 日韩国产黄频在线观看免费 | 亚洲图欧美综合偷拍草莓社区 | 校花被校长啪到腿软 | 国内福利无码视频在线播放 | 热心的朝阳群众51cgfun首页 | 免费人妻AⅤ无码专区久久综合 | 日韩一级片视频网站 | 免费无码不卡中文字幕在线 | 日本高清一二三区视频在线 | 草草线在线禁18成年在线视频 | 日本丰满少妇裸体自慰 | 日韩18未满禁止观看 | 日本一区二区三区在线视频观看 | 在线观看黄色草莓视频 | 亚洲欧美精品天堂久久综合一区 | 在线电影一区二区 | 欧美精品区在线播放 | 精品国产九九在线观看 | 被操高潮在线 | 超碰人人模人人爽人人添 | 偷国内自拍视频在线观看 | 丁香久久婷婷综合精品 | 一边亲一边揉高潮视频 | 51成人做爰www免费看网站 | 欧美美女口爆吞精视频 | 精品少妇爆乳无码专区久久 | 久久国产中文一区 | 国产精品区最新视频 | 久久在热照片免费 | 全免费a级毛片免费看视频免 | 日韩三级av在线高清观看 | 国产一区二区美女直播 | 美女视频黄频爱爱免费看 | 国产精品人人爽人人做可爱福利 | 综合久久久久久中文字幕 | 妺妺窝人体色www国产馆在线 | 免费播放器+成人+视频 | 亚洲国产精品免费线观看视频 | 欧美成人影院列表 | 亞洲a∨好看av高清在線觀看' | 香蕉超碰亚洲国产区中文 | 日日狠狠久久8888偷色 | 国产精品女同久久电影院 | 在线二区人妖系列 | 欧美亚洲日韩国产综合在线 | 伦理片高清在线观看网站 | GOOD在线观看三级无码 | 久久久久久久国产精品无码不卡在线播放 | 久久久久四虎精品国产电影 | 亚洲wm高清在线 | 特級西西444WWw高清大膽 | 午夜伦欧美理片848 | 韩国无码一区二区免费视频 | 视频一区中文字幕日韩专区 | 国产人妖一区二区在线 | 久久久久国内精品破除母乳 | 国产精品白浆无码流出免费看 | se青草视频在线观看 | 故意短裙公车被强好爽在线播放 | 久久zyz资源站无码中文动漫 | 亚洲欧洲日韩国产综合在线观看 | 久久香蕉国产线看观看精品 | 国产亚洲精品aa在线播放网址 | 粗糙的要了一次又一次 | 欧美胖老太婆做爰视频 | bt天堂在线www最新版资源 | 亚洲狼人伊人中文字幕 | 国产黄片a级a级片视频 | 欧美亚洲日韩国产综合在线 | 精品无码久久久久国产电影 | 57pao成永久免费视频 | 夫妻同房女性用力收缩会怎样 | 亚洲春色古典小说自拍 | 欧美日韩美女美女一区二区三区在线 | 最新欧美国产91麻豆免费观看 | 欧美日韩第一页综合 | 国产精品毛片在线大全 | 国产欧美另类久久精品芽 | 久久久久毛片免费观看 | 草莓视频在线观看草莓视 | 国产自产21区最新资源 | 欧美色网视频在线 | 欧美日韩一区二区精品观看日韩a一级欧美一级 | 国产精品自产高潮在线 | 饥渴公与妇hd中文字幕 | 狠狠色夜夜爽香蕉成人 | 日韩色色com亚洲免费日 | 国产婷婷综合av | 国产69av亚洲全黄无码性色视在线观看 | 比利时xxxxxhd大白屁股 | 国产精品午夜久久久久久 | 国产精品白丝自慰 | 夫妻同房女性用力收缩会怎样 | 99se久久这里只有精品20 | 美女视频黄a视频全免费 | 亚洲频道一区二区三区久久精品黄色片 | jk制服美女裸体高潮中出视频 | 久久免费看黄a级毛片高清男男 | 久久久久久av无码免费网站 | 精品国产乱码久久久久久移动网络 | 欧美精品一区二区三区精品 | av特黄高清毛片观看 | 97超碰在线观看在线 | 国产午夜精品免费一二区亚洲欧美 国产 另类 精品 | 男人的天堂三八在线观看 | 肉动漫无遮挡h在线观看 | 日本黄线在线视频免费看 | 国产亚洲精品aa在线播放网址 | 2020年国产三级在线播出 | 国产精品白丝jk黑袜喷水视频 | 免费播放男人添女人下边抢沙发 | 国产网红主播精品无码一区 | 国产在线精品99一区不卡日韩 | 超碰caoporen国产最新地址 | 亚洲va中文字幕无(码毛片 | 日韩欧美国产精品国产午夜肉伦 | 成人亚洲欧美在线直播 | 日韩三级91在线 | 久久久久人韩国 | 少妇熟妇人妻精品视频 | 蜜桃成人无码18网站在线观看 | 亚洲午夜在线视频 | 日本一二三区不卡了 | 91免费观看在线 | 日韩精品片妈妈的朋友 | 欧美系列中文字幕 | 精品亚洲国产成人AV在线时间短的 | 亚洲国产日韩一区二区高清在线 | 好色先生软件污 | 中文字幕妓女网极品国产一区自拍 | 国产69精品岛国久久久久9999不卡 | 亚洲精品日韩不卡 | 亚洲一区二区三区97 | 在车子颠簸中进了她身体 | 国产欧美日韩综合自拍 | 伊人在视频中文字幕 | 护士一级毛片高清国产 | 最近在线更新8中文字幕免费 | 李宗瑞132全集在线观看 | 女人精69xxxxx免费视频 | 免费人成黄页在线观看国产 | 91在线永久亚洲 | 成年女人爽歪歪大片免费播放 | 国产成人久久亚洲精品 | 国产一区二区三区波多野结衣AV | H无码动漫在线观看不卡视频 | 国内精品久久久久国产 | 國產成人無碼A區在線 | 三级A∨中文字幕 | jk制服美女裸体高潮中出视频 | 欧美成人综合在线 | 妖艳美女色诱男子视频 | www亚洲国产精品久久一区 | 久久久福利精品免费 | 亚洲色精品不卡一区二区三区 | 亚洲国产日韩欧美福利一区二区三区 | 国产精品人妻一区二区99网 | 香蕉视频APP免费在线观看 | 337p季玥人体大胆国模私拍免费操逼视频 | 国产香蕉人在线播放视频网站 | 欧美综合自拍亚洲久图 | 色综合日韩av无码 | 美女裸体黄污18禁网站免费 | 亚洲欧美一区人妻妻夜嗨嗨 | 久久精品夜色国产亚洲av噜噜 | 中文天堂8在线最新版在线www | 日产一区亚洲二区三区 | 久久国产精品电影72免费观看 | 国产区人妖另类精品视频 | 蜜臀AV浪潮AV一区在线 | 免费毛片av不卡高清在线观看 | 久青青伊人色综合久久天天人手人停 | 软件黄视频网站在线毛片 | 国产三级视精品在线一二区 | 欧美一级aa大片 | 无码av高潮喷水无码专区线 | 厨房挺人ⅹxxx猛交 | 国产美女精品一区在线观看 | 亚洲午夜一本在线 | 亚洲欧美中文日韩视频专区 | 丁香五月欧美激情综合站 | 亚洲欧洲中日韩在线视频 | 放荡少妇的高潮喷水漫画 | 亚洲日韩欧洲乱码av夜夜 | 巨茎征服端庄人妻杨雨婷视频 | 51国产愉自视频区视频手机播器 | 在线中文字幕 96 | 免费视频在线国产一区二区 | 惠民福利XX性欧美肥妇精品久久久久久 | 国产又爽又黄又湿免费网站 | 无码一区二区精品 | 国产成人精品日本亚洲高清 | 亚洲有码综合区一区 | 桃色精品国产站国产V片 | 欧美一级aa大片 | 国产自产21区丝袜 | 在线免费观看黄色福利网站 | 精品视频1区二区三区 | 樱桃视频花可乐操在线视频 | 久久黄色免费送版老司机一级片 | 国产精品91最新在线观看 | 欧美日韩亚洲人人夜夜澡 | 影音先锋大型av资源 | 国产欧美日韩综合视频一区 | 樱桃视频app污下载安装 | 国产嗷嗷叫高潮快点再用力视频 | 国产小视频a在线观看不卡 | 久久久午夜网站 | 亞洲a∨好看av高清在線觀看' | 2020国内自拍视频在线播放 | 国产ts人妖艾美人在线 | 国产精品狼人久久久久影院免费 | 港台三级亚洲一区二区 | 国产成人高清亚洲免费AV综合 | 国产自慰第一页在线观看 | 一级毛片亚洲无码久久久 | 97人妻一区二区精品免费 | 五月婷婷网在线视频观看 | 精品久久网站 | 综合婷婷欧美综合五月 | 午夜男女爽爽羞影院在线观看 | 久久久久成人影视 | 天天色天天干天天射 | 在线观看AV一区二区三区 | 蜜柚影院懂色av | 亚洲国产综合在线成人视费播放 | 亚洲性色在线视频 | 羞羞影院午夜男女爽爽免费视频 | 美女被爽cao免费漫画 | 欧美午夜一艳片欧美精品 | 熟妇高潮一区二区精品午夜无 | 无码人妻一区二区三区18 | 精品亚洲成国产av无码综合 | 日本黄色午夜影院 | 日韩午夜丝袜无码 | 一区二区三区视频在线视频 | 久久香蕉视频国产 | 一个人免费观看视频 | 99久久国语露脸精品国产不卡 | 99精品国产成人一区二区蜜月 | 我的公强要了我在线观看 | 又黄又爽的视频免费看 | 青青久久尤物视频 | 日本高清视频永久网站 | 欧美久久精品午夜青青大伊人 | 四川a片毛片丰满少妇 | 五月天亚洲人妻 | 国产精品一区二区女人 | 天天摸一摸视频寡妇 | 亚洲一二三区不卡 | 麻豆APP官网安卓版下载 | 国产观看亚洲无线观看 | 天天摸日日摸人人看 | 女人被黑人躁得好爽视频 | 国内精品国产成人国产三级亚洲AV性爱 | 欧美观看日韩在线视频观看 | 日本国产欧美大码a蜜糖视频 | 亚洲欧美日韩动漫v在线 | 国产激情午夜电影 | 国产午夜精品免费一二区亚洲欧美 国产 另类 精品 | 久久久久亚洲一区二区 | 噜噜噜久久久噜噜 国产 | 亚洲欧美日韩在线一区不卡 | 99久久精品免费观看国产一区 | 精品国产激情在线观看 | 抖音故意走漏3500集 | 强开少妇嫩苞又嫩又紧九色 | 91久久精品一区二区色欲 | 福利影院成人影院 | 亚洲永久精品免费www52zcm图片 | 抢奸美女一区二区三区四区 | 色天使色偷偷色噜噜 | 啊灬啊灬啊快日出水了 | 黑料门今日黑料 | 日韩有码第8页国产精品亚洲AA | 夜夜躁狠狠躁久和天天躁色 | 成人国产小视频在线观看 | 91免费观看在线 | 国产成人69午夜福利在线观看 | 日韩人妻双飞无码精品 | 久久一区二区三区精品下 | 一本大道在线一久道一区二区 | 偷国内自拍视频在线观看 | 国产午夜精品一区二区三区三 | 亚洲av无码av吞精 | 在线观看中文字幕2021 | 久久91亚洲精品中文字幕高清 | 亚洲日韩国产欧美成人精品电影 | 不戴套挺进朋友人妻 | 亚洲中文字幕国产精品强奸 | 亞洲VA歐洲VA日韓VA | 亚洲欧美另类在线 | 国产一区二区AⅤ | 一夲道在线视频 | 国产成人精品午夜视频app | 在线观看毛片网站不卡 | 国产av超碰人人模人人爽人人添 | 国产98在线日韩 | 成人无码区免费eV | 无码免费看黄老网站 | 成人国产午夜一级视频在线 | 亚洲全黄无码一级网站 | 亚洲色无码Av免费在线观看 | 办公室小荡货你好湿好紧好浪 | 精品久久无码高清 | 欧美 日韩 高清 国产 | 中文字幕无码视频一区二区在线 | 成人午夜福利在线观看 | 亚洲一级av线上 | 十八禁视频网站在线观看 | 亚洲av第一区二区 | 紧身裤一级毛片无码免费视频 | 丁香免费久久久久久 | 在线观看黄页网站欧美 | 91人成国产亚洲 | www.中文字幕无码 | 综合高清无码影视 | 国产三级av操操日日日安卓版 | 日韩精品妓女网页在线播放视频 | 午夜伦伦电影理论片影院 | 亚洲日本文字天天更新 | 亚洲综合日韩精品第一页 | 欧美性爱中文字幕在线播放 | 亚州高清精品影视一区 | 国产成人精品日本亚洲高清 | 91精品无码少妇高潮喷水白浆 | 羞羞动漫成人A片在线观看 | 在线观看不卡无码 | 日韩av在线播放资源 | 日本精品不卡視頻 | 中文字幕欧美视频77 | 夜晚被公侵犯的人妻深田中文字幕 | 欧美一区二区视频大全国产男女乱婬真视频 | 久久综合本色宗合一本色 | 国产乱人乱偷精品视频网站 | JUL一394出差商务酒店憧憬 | 嘿嘿嘿午夜福利视频 | 久久久国产精品视频网站 | 久久精品无码视频 | 亚洲色图国产精品欧洲在线 | 人妻少妇精品无码专区二区色伊伊 | 免费在线欧美一区 | 亚洲精品免费视频片源丰富、内容全面 | 黄片试看视频免费 | 久久亚洲精品无码va推油 | 在线岛国爱片免费无码AV | 欧美一级成人片高清在线观看 | 林柔柔在厨房被c高潮第几集出现 | 欧美日韩一区二区视频播放黑人粗 | 另类国产ts人妖系列视频 | 国产亚洲人成在线视 | 日韩欧美中文字幕北美法律 | 机机对机机手机免费下载版 | 五月丁香六月婷婷色接久久 | 高清无码观看→日韩精品亚洲首页 | 无码精品日韩专区第一页 | 国产xxxx色视频在线观 | 女社长中文字幕一区二区亚洲 | 尤物女神的网站在线观看 | 两根一起进3p在线观看 | 1024国产最新手机在线 | 国才精品成人99久久久久 | 在线中文字幕 96 | 2022国产激情视频在线观看看 | 久久精品中文字幕有码日本 | 久久思思热视频国产思思热 | 色欲久久久天天天综合网久久国产精品无码网站 | 一本色道久久综合亚洲精选 | 欧美黄色成人一区二区 | 精品午夜国产福利观看 | 這裏匯聚了人人看人人色性爱视频等最新內容 | 中文无码字幕一区到五区免费 | 国产成人精品日本亚洲高清 | 亚洲第一区久久丁香 | 欧美亚州二区 | 野花视频在线观看免费观看最新 | 免费一级A乱子伧片中文 | 久久精品国产亚洲âV无码麻豆 | 日韩大片在线 | 少妇熟妇人妻精品视频 | 中文字幕妓女网极品国产一区自拍 | 国产精品乱综合在线 | 更衣室的激情(高H) | 欧美全免费aaaaaa特黄在线 | 亚洲频道一区二区三区久久精品黄色片 | a∨无码一区二区三区 | AV成人永久网站在线观看 | 偷国内自拍视频在线观看 | 中文字幕三级久久久久久 | 国产成人激烈叫床声视频对白 | 成人网站香草视频在线播放免费 | 亚洲高清激情精品一区国产 | 国产一区曰韩二区欧美三区 | 狂野 欧美激情性XXⅩ | 亚洲AV无码一区二区三区日韩 | 韩国理伦片理伦片免费 | 2020最新99精品视频在线观看 | 欧美美女口爆吞精视频 | 2022AV亚洲天堂在线观看 | 强d高h猛烈失禁潮喷播放 | 口爆吞精在线观看 | 黄色av女人天堂 | 鉴黄师免费下载appios | 在线欧美青青视频 | 岛国av片在线观看无码 | 国产亚洲卡一卡二卡三专区免费 | 无码äⅴ免费一区二区三区 | 久久99热精品免费观看麻豆 | 性巴克免费下载无打码 | 1688黄页大全 cn插入 | 日韩AV美女毛片 | 高潮流白浆潮喷在线观看 | 亚洲欧洲成本人网站 | 亚洲国产成人婆在线观看 | 免费强女角色乳液模拟器下载 | 日本韩国欧美精品综合在线 | 老司机亚洲精品影院在线观看 | 少妇被粗大的猛烈进出∨a视频 | 欧欧美人成国产91视频 | 国产精品视频一区二区三区手机版 | 人人97超碰精品 | 牛牛在线精品免费视频观看 | 午夜精品九九久久 | 制服久久香蕉综合 | 日韩欧美一区二区三区在线 | 亚洲免费视频在线播放 | 国产精品视频二区在 | 国产欧美日韩电影在线播放 | 聊斋三集之灯草和尚 | 亚洲第一精品在线观看 | 国产美女福利av | 精品午夜国产福利观看 | 六十岁老熟老女人中文字幕 | 久久国产精品电影72免费观看 | 久久久av等最新精彩內容 | 波多野结衣久久久久 | 又黄又猛又爽又痛免费视频 | 99无码人妻一区二区三区免费 | 岛国片欧美日韩国产 | 91无码人妻一区二区三区黑人 | 警花新婚尝又大又粗 | 成人激情在线 | 免费网站在线观看国产v片 | 欧美精品人妻久久 | 被强迫露出两个奶头给男生吃 | 美女黄网站永久免费观看网 | 久久撒尿视频下载 | 成人亚洲一区二区三区在线观看 | 黑巨茎大战欧美白妞 | 免费观看国产在线视频 | 一本一道av中文字幕无码 | 国产98在线日韩 | 亚洲国产精品网站大全 | 无码免费毛片手机在线无卡顿 | 色欲AV无码国产精品麻豆 | 国产在视频精品线观看88 | 51成人做爰www免费看网站 | 精品久久久噜噜噜久久久app | 最新69国产成人精品视视 | 亚洲日韩熟妇人妻无码精品一区二区 | 亚洲中文一区国产 | 午夜视频福利一区二区三区 | 51精品国产午夜福 | 欧美一级a视频在线观看免费放 | 日韩AAAA级无码专区免费 | 男人插女人网站 | 波多野结衣av一区二区三区中文 | 女人扒开腿让男人桶爽免费网站 | 女干部光着屁股让领导玩 | 超碰国产人人做人人爽 | 男女视频免费网站 | 亚洲一区二区三区按摩在线播放 | 精品99又大又爽又硬少妇毛片 | 抖音故意走漏3500集 | 國產精品成人久久久 | 少女たちよ观看免费高清电视剧 | 超碰caoporen国产最新地址 | 久久无码人妻热线精品 | 反差婊吃瓜黑料爆料黑料91福利社区试看一分钟 | 精品国产第一页在线观看 | 欧美日韩一区二区精品观看日韩a一级欧美一级 | 无码不卡在线观看免费 | 浪潮AV一区二区色欲无码 | 东京热无码人妻一区二区三区aⅴ | 助力高品质3344成年站福利在线视频 | free性zoz0交体内谢18 | 午夜福利日本动漫h在线观看 | 日韩有码第8页国产精品亚洲AA | 观看日本一区二区视频 | 国产超级va在线播放 | 欧美黑人猛烈ⅹxxx | 国产精品人妻一区二区三区A | 久久人搡人人玩人妻精品首页 | 97国产理论嫩草影院2020 | 日韩激情在线小视频观看 | 欧美一级aa大片高清在线播放 | 網友分享99爱在线精品视频网站心得 | 国产丝袜在线足视频在线观看 | 国产欧美日韩电影在线播放 | 亚洲av第一区二区 | 欧美日韩一级AAAA特黄大片国产 | 日本人裸体做爰视频 | 阿v视频在线看片免费观看 | 国产手机äV片在线无码观你 | 日本很黄啪啪免费网站 | 久久9蜜桃精品一区二区 | 暗网6一12呦女精品 | 麻豆成人在线 | 超碰碰碰碰碰碰碰黑人四虎95 | 亚洲精品无码少妇片下载 | 少妇人妻久久网无码不卡 | 成人免费日韩亚洲国产 | 一个人看的www免费 | 无码的一区二区三区av免费 | 色逼av男人天堂 | 我要看国产一级黄色毛片 | 午夜福利片在线播放 | 香蕉在线视频网站 | 野花香在线视频免费观看第一集 | 狠狠色丁香婷婷综合橹不卡 | 日韩不卡一区视频观看 | 国产91在线精品国自产在线 | 清纯唯美激情五月 | 亚洲一级二级三级网站 | 亚洲精品老司机福利在线播放 | 2021网友自拍操骚逼上传视频 | 91在线无码精品社区 | 久久精品免费国产视频在热 | 无码免费a级毛片大全 | 女人被躁的高潮嗷嗷叫 | 五月丁香激情综合 | 国产美女对白口爆91 | 天天躁日日躁狠狠躁欧美老妇小说 | 日本xxxwww在线观看 | 又黄又爽又过瘾的免费毛片 | 国产69av亚洲全黄无码性色视在线观看 | 欢合视频十大污污软件 | 蘑菇成品人视频下载2023 | 鲜嫩多汁(快穿高h) | a阿v天堂AV无码专区 | 亚洲一区二区乱性视频 | 18岁以下禁止下载软件 | 农村妇女全黄毛片一级 | 久9草这里只有91 | 国产欧美另类久久精品芽 | 精品毛片一区二区三区四区 | 亚洲天堂成人在线 | 白鹿乳液头突出图片高清 | 永久精品一区二区三区亚洲 | 婷婷五月桃花网 | 无码av高潮喷水无码专区线 | 在车里你全身的感觉 | 久久国产高清一级毛片无码 | 日本韩国欧美精品综合在线 | 巜性暴3糟蹋越南女兵HD | 成人年无码AⅤ片在线观看 | 精品视频在线观看一区二区三区 | 一区二区日韩激情 | 伊人久久综合热线大杳蕉 | 6080yy午夜无码不卡视频 | 榴莲草莓视频黄app丝瓜芭乐秋葵ios | 国产午夜免费拍拍拍拍拍拍 | 成品禁用短视频app抖抖 | 国产成人一区二区三区影院动漫 | 久久精品国产亚洲âV无码麻豆 | 中文字幕av不卡一区二区三区 | 久久久久久久国产精品无码不卡在线播放 | 91无码精品一区二区久久 | 18禁黄网站禁片免费观看 | 久久无码人妻热线精品 | 精品福利视频三级福利视频三级 | 国产成人精品高清在线观看63 | 51国产愉自视频区视频手机播器 | 亚州av秘无码一区二区三 | 俄罗斯Av无码一级毛片 | 直接在线观看黄网站免费 | 日韩视频网站在线免费观看 | 国产精品国三级国产AV三线中文 | 亚洲图综合专区20p | 午夜宅男在线观看 | 国产美女对白口爆91 | 在线成人自产拍国产码在线视屏 | 精品免费国产无码 | 国产黑色丝袜在线脚交 | 粉嫩00大全无码在线看 | 午夜成午夜成年片无码 | 日韩高清在线成人 | 亚洲国产日韩ą在线播放 | 亚洲娇小被黑人巨大撑暴 | 青青久久尤物视频 | 99se久久这里只有精品20 | japanxx久久久女人手机版 | 国产精品免费福利久久 | 这里只有精品高清无码加勒比 | 香蕉视频在线观看亚洲五 | 人妻少妇一区二区老女人 | 无码国产豆奶视频在线 | 国产波多野结衣一区二区 | 亚洲Aⅴ无码乱码精品国产福利 | 无码专区6080YY电影 | 亚洲欧美制服国产 | 狠狠噜天天噜日日噜无码 | 无码精品不卡一区二区三区 | 草莓视频APP官网下载 | 国产成人无码A片V99麻豆 | 久久久久久九九九九色 | 影音先锋AV中文字幕毛片 | 亚洲日韩一区2区无码AV | 欧美.另类亚洲日本一区二区 | 浪潮AV一区二区色欲无码 | 精品国产九九在线观看 | 亚洲日本文字天天更新 | 中国黄色电影片中国黄色电影片AV黄色免费 | 男人猛烈进入女人下部视频 | 亚洲av无码乱码在线观看野外! | 媚薬痉挛中文字幕葵司 | 人妻系列av无码专区 | 国产美女视频在线观看 | 2020最新99精品视频在线观看 | 精品伊人久久久久7777人 | 爽爽影院免费线看 | 人妻中文字幕在线免费 | 中文字幕2o19在线 | 影视中文精品亚洲 | 国产乱人视频在线播 | 欧美日韩电影院电影资源大全免费全部 | 欧美色色网址 | 日本xxxx高清色视频免费看 | 久久中文有码字幕 | 日韩午夜免费一区二区毛片 | 欧美激情整片a级 | yy6080新视觉午夜理论国产 | 国产永久精品大片wwwApp | 久久综合久久鬼色97 | 精品综合国产 | 亚洲中文字幕2019 | 亚洲综合久久一区二区不卡 | 午夜福利片在线播放 | 有剧情国产剧情AV | 另类小说图片区日本久久大视频 | 制服丝袜亚洲制服中文字幕 | 最新亚洲人成人无码网站 | 97无码操免费资源站 | 国产成人免费高清直播在线 | 亚洲国产中文aⅴ综合网 | 全免费一级真人片在线播放 | 国色天香www鲁大师 | 日韩亚洲欧美在线 | 在线观看国产精品一区二区不卡 | 国产乱理片在线观看 | 久久國產成人精品國產成人亞洲 | 双人床上做剧烈运动纯开小黄车 | 在线观看日韩精品第二分区 | 久久久久一区二区三区四区 | 6080yy午夜无码不卡视频 | 欧美电影日韩电影一区二区三区 | 亚洲一区二区三区无码黑毛 | 正在播放国产Aⅴ国模私拍 | 欧美mv天堂手机免费观看网站 | 一本色道久久88亚洲精品综合网 | 在线观看日本精品一区二区 | 亚洲韩国日本一区啪啪啪 | 久久伊人精品青青草原∨r | (愛妃視頻)免费观看国产女人高潮视频 | 欧美精品一区二区三区爽爽爽 | 久久亚洲AV无码一区二区可爱 | 热视频观看在线 伦 | 久久国产精品17p | 亚洲精品人中文字幕高潮 | 机机对机机手机免费下载版 | 欧美日韩成人黄片在线 | 91精品国产免费线观看 | 国内精品2022国内揄拍国内精品欧美偷窥图区校园第一页 | 在线观看扣喷水漂亮18 | 美国一级毛片片a免费 | 香蕉视频在线观看污色黄l | 亚洲国产中文精品狼友在线观看 | 少妇精品久久久一区二区竹菊 | 久久撒尿视频下载 | 国产磁力链接久久久搜 | 色欲欧美日韩一区二区三区 | 7777色情网黄A片免费看蜜臀 | v色欲香天天综合网 | 日韩欧美国产丝袜不卡一区 | 在线观看亚洲国产一区二区波多野结衣一区二区三区网站 | 男人日女人的色网视频 | 免费人成又黄又爽的视频在线 | 久久伊人网站 | 精品福利视频三级福利视频三级 | 欧美色版app在线观看 | 国产精品视频中文字幕91 | 亚洲一区二区三区在线观看高清无码 | 一边亲一边揉高潮视频 | 国产手机äV片在线无码观你 | 动漫h啪纯肉公交嗯啊 | 惠民福利亚洲欧美日韩国产另类 | 精品毛片一区二区三区四区 | 97国产福利成人一区二区 | 国产精品无码免费专区 | 国产精品日韩欧美最大 | 亚洲av成人一二三区观看2 | 2020国内自拍视频在线播放 | 日韩大片在线 | 亚洲一区二区三区观看视频 | 国产精品白丝自慰 | 玩弄丰满少妇高潮a片推油小说 | 欧洲亚洲日本在线视频 | 国产成人精品日本亚洲自国产 | 欧美一区二区精品电影在线观看 | 给丰满丁字裤少妇按摩到高朝 | 国产嗷嗷叫高潮快点再用力视频 | 女厕所撒尿视频免费 | 24小时日本免费观看高清视频 | 国产在线拍揄自揄自揄视频 | 一体一道久久88色合综合 | 制服丝袜一区在线免费观看 | 天天综合亚洲色在线精 | 欧美一级成人片高清在线观看 | 国产真裸无庶纶乱视频 | 精品综合影视自拍 | 国产91精品一区二区果冻传媒 | 久久国产精品2020盗摄 | 在线免费不卡av网址 | 欧美成人丝袜视频在线观看 | 亚洲大鸡巴射满精液视频 | 欧美日韩一区二区视频播放黑人粗 | 免费毛片视频网站 | 欧日成人在线观看 | 美女MM131午夜福利在线 | 动漫人物开襟乳液狂飙软件 | 深夜福利国产美女专区在线 | 久久久国产99久久国 | 道久久A久久精品綜合 | 纳西妲开襟xmane站 | 国产精品任我爽爆在线播放手機看片影視 | 免费人成视频xvideos在线看 | 狠狠色婷婷久久一区二区三区免费 | 国产精品tv 一区二区 | 亚洲精品人成网线在线 | 最新国产系列亚洲专区 | 免费人成视频xvideos在线看 | 被男人吃奶跟添下面特舒服 | 精品日韩国产伦一区二区三区 | 67194老司机精品午夜 | 国产成人高清精品免费软件 | 无码午夜A v剧情国产 | 超碰人人模人人爽人人添 | 国产亚洲AV无码专区A麻豆 | 欧美性爱小视频网 | 女儿的男朋友63中汉字三义 | 美水被爽到喷水高潮动态图片 | 玩弄japan白嫩少妇hd小说 | 麻豆国产∨a免费精品高清在线 | 免费观看男女性恔配视频 | 日本一区二区三区日本久久九 | 午夜乱码久久夜鲁鲁鲁中文字幕 | 免费强女角色乳液模拟器下载 | 亚洲国产中文aⅴ综合网 | 欧美剧情整片精品1页 | 国产免费播放器在线观看 | 成人区人妻精品一区二 | 国产精品成人高潮呻吟欧美一级乱黄 | 免费人成视频xvideos在线看 | 久久久噜噜噜久久熟女孕妇 | 熟女人妻情色伦理片单豆瓣 | 中文字幕亚洲无线码在线一区不卡 | 亚洲欧美日韩动漫v在线 | 免费看久久芳草毛片 | 香蕉久久成人电影免费看 | 狠狠干2017欧美最新 | 中文熟妇人妻又伦精品视频 | 高清免费无码av电澋影 | 996热在线视频这里只有精品 | 免费观看成年人视频 | 欧美亚洲国产精品午夜 | 亞洲AV永久無碼天堂網毛片 | 国产Ⓐv无码专区亚洲Ⓐv毛网站 | 午夜成人无码免费看网站 | 久久无码精品免费一区二区三区 | 亚洲综合久久精品少妇av | 日本一道本高清一区二区 | 中文字幕人妻色偷偷久久av | 最近2019中文字幕第三页视频 | 亚洲国产成人精品久久久综合A真人一级毛片 | 国产日韩制服丝袜在线第一页 | 久久免费看少妇高潮A片小说图片 | 欧美一区二区三区大黑香蕉 | 和丰满少妇厨房好爽嗯哼轻点视频 | 亚洲国产欧美国产第三区 | 国产精品v日韩精品v欧美精品v | 伊人久久综合精品无码āV专区 | 自慰网站一级黄色录像片 | 99成年人视频免费观看 | 看一级毛片国产一级毛片 | 综合久久久久久中文字幕 | 免费一级无码黄片区 | 亚洲中文字幕av在线不卡 | 一级特色毛片免费视频 | 国产精品任我爽爆在线播放手機看片影視 | 久久精品国产91久久综合 | 国产真实伦子伦老人视频 | 无码国产手机在线a√片无灬 | 白丝美女被操视频 | 2021年亚洲国产中文名字幕 | 亚洲五十路精品无码专区 | 国产精品一区二区国产竹菊 | 中文字幕精品久久一区二区三区 | 亚洲性色在线视频 | 九九黄色免费网站 | 国产精品91最新在线观看 | 了解最新日韩中文字幕视频在线观看 | 久久久成人免费一区二区 | 久九波多野结衣 久久网 | 日本精品伊人久久 | 亚洲综合天堂精品久久久久 | 成人黄网大全在线观看 | 惠民福利精品一区二区三区免费毛片爱 | 91久久偷偷做嫩草影院精品 | 欧美久久黄色大片 | 日韩青草青草久热精品视频在线网站乱码 | 欧美亚州国产精品 | 中文无码vr最新无码av专区 | 内精品伊人久久久久av影院 | 久久91亚洲精品中文字幕高清 | 精品欧洲ąV无码一区二区三区 | 亚洲人成77在线播放网站 | 精品无人区乱码在线观看 | 久久99精品久久久久久久不卡 | 国产精品一区二区乱码 | 日韩av无码免费大片bd | 免费看美女部位隐私 | 日韩亚洲麻豆国产精品尤物 | 国产乱色熟女一二三四区 | 欧美久久狼人伊人 | 国产最火爆91精品国产91久久综合网站 | 免费观看国产在线视频 | 青青河边草免费视频大全 | 欧美日韩亚洲一区在线观看 | 中文字幕欧美视频77 | 青青青青国产一区二区在线观看 | 成熟少妇无码一区二区三区 | 国产精品午夜福利清纯露脸 | 一级毛片亚洲无码久久久 | 国产免费黄色小视频 | 国产精品日韩精品 | 2022AV亚洲天堂在线观看 | 视频一区二区日韩中字久久 | 香蕉视频女生被弄到高潮 | 亚洲啪啪免费视频 | 人妻精品久久久久中文字幕99一 | 亚洲国产精品张柏芝在线观看 | 一级黄片视频直播无码 | 日韩午夜精品一区二区 | japanese精品中国少妇 | 女人被男人c免费网站 | 欧美日韩成人精品在线观看 | 精精精国产ⅩXXX视频在钱 | 3d里番肉工口全彩老师 | 精品一区二区久久久久久无码 | 6080久久无码国产 | 国产精品91激情 | 少妇裸体按摩做爱视频大全 | 亚洲欧美国产精品久久久久久久 | 精品久久久噜噜噜久久久app | 欧美国产日韩色综合色妞 | 女人下面白浆喷水视频 | 日韩另类视频熟女 | 人妻制服丝袜无码视频 | 欧美日韩成人精品在线观看 | 国产精品亚洲影院在线 | 农村妇女a级毛片免费看 | 九九影视在线观看免费最新电视剧 | 在线观看日韩精品第二分区 | 91免费视频国产 | 美女黄频很a全部免费 | 一区二区视频网站漫画18 | 国模大胆扒开自慰喷水 | 野花视频在线观看最新视频观看 | 99草免费在线视频 | 助力高品质3344成年站福利在线视频 | 午夜福利一级毛片 | 国产精品成人aaaaa网站 | 香蕉视频与国产大片 | 久久综合九色综合97首页 | 国产一区二区无码精品小说 | 熟妇人妻侵犯中文字幕 | 亚洲AV无码一区二区三区日韩 | 国产A级艳片视频 | 亚洲国产成人婆在线观看 | 综合久久久久久中文字幕 | 久久久精品久久国产日本动漫八区 | 无码人妻久久一区二区三区蜜桃 | 亚洲永久精品免费www52zcm图片 | 久久精品国产亚洲av无码蜜臀 | 欧美五月六月丁香婷 | jyzzjyzz在线播放中国 | 精精精国产ⅩXXX视频在钱 | 全球无码综合在线观看 | 喷水欧美磁力免费第3页欧美 | AⅤ无码国产办公室在线看 | 九九热这里只有精品免费 | 妓女精品国产噜噜噜亚洲AV | 午夜精品久久久久久91 | 亚洲国产一级黄片免费看 | 久久久av等最新精彩內容 | 久久99精品久久久久久久久久 | 逼逼想要大鸡巴日的视频 | 亚洲vä中文在线播放免费 | 小泽玛利亚办公室喷水 | 少妇精品久久久一区二区竹菊 | 國產精品久久久久久亞洲倫理 | 亚洲av午夜一区二区精品 | 嫩模精品久久伊人 | 成人伊人婷婷亚洲综合激情 | 欧美性爱视频精选在线 | 国产精品边做奶水狂喷有码 | 办公室激情吃奶吻胸视频 | 99re这里还有好多好多精品在线开放 | 久久—日本道色综久久 | 久草青春草视频在线观看 | 一个人看的日本www视频 | 国产精品自产高潮在线 | 天堂精品高清1区2区3区 | 国产精品人妻一区二区99网 | 少妇夜间按摩特殊服务2 | 惠民福利亚洲欧美日韩国产另类 | 欧美美女福利在线观看 | 熟妇人妻侵犯中文字幕 | 中文字幕一区二区吉泽明步 | 国精产品一区一区三区有限公司 | 无码一级做a爱过程免费视频 | 国产精品一区二区成人久久 | 国产精品无码αv在线播放 | 天堂网404在线资源 | 狠狠躁夜夜躁人爽碰88a小说 | 1000部啪啪未满十八勿入中国 | 日本邪态恶动gif动图出处图 | 黄动漫视频在线无码 | 精品国产肉丝袜久久首页 | 最新6080午夜理论日本 | 女人与公拘交酡全过女免费高清 | 花季传媒app下载免费网站破解版 | 性荡视频播放器在线视频播放 | 日韩国产欧美视频在线网站 | 精品国产色综合久久久蜜香臀 | 亚洲熟妇AV无码一区二区三区 | 国产AV天堂精品一区久久成人日韩无码第一页 | 久久免费又粗又长又硬 | 99视频精品在线 | 免费可以直接看黄的视频在线 | 天堂精品无码成人网站久久久久久 | 韩国无码视频 | 人妻色网免费观看 | 亚洲精品中文字幕乱码4区2区 | 色妞妞激情视频在线观看 | 永久免费A片在线观看全网站 | 纳西妲开襟xmane站 | 色色综合久久鬼色 | 色一情一乱一伦一区二区三区小说 | 久久久久成人影视 | 国产精品无码αv在线播放 | 亚洲天堂A级无码视频网址 | 亚洲av无码乱码综合在线观看 | 国产精品国内自产视频 | 巜性暴3糟蹋越南女兵HD | 国产成人69午夜福利在线观看 | 欧美三级视频一区二区三区 | 欧美激情精品久久 | 人妻中文日韩无码 | 大屁股人妻一区 | 无码被窝影院午夜看片爽爽新 | 亚洲一区二区三区在线观看高清无码 | 777任你操自拍偷拍肏屄视频 | 午夜精品九九久久 | 国产精品熟女一区二区三区视频 | 亚洲中文字幕一二三四区苍井空 | 天堂精品无码成人网站久久久久久 | 99e精品视频在线观看 | 最新国产AV一区二区三区不卡 | 国产女女在线观看高清视频 | 亚洲大鸡巴射满精液视频 | 亚洲AV无码一区二区一二AS | www.久久成人精品 | 成人区人妻精品一区二区免费 | 漂亮少妇3p国语对白在线观看 | 免费观看已满十八岁电视剧动漫 | 欧美性爱2022天堂网 | 色天使色偷偷色噜噜 | 国产美女高潮流白浆视频免费 | 午夜福利电影观看合集 | 欧美系列中文字幕 | 午夜看片是一款面向视频和手机在线看片 | 亚洲日韩一区二区三区精品 | 在线观看亚洲国产一区二区波多野结衣一区二区三区网站 | 亚洲综合天堂精品久久久久 | 国产av超碰人人模人人爽人人添 | 日韩精品久久久肉伦网站 | 天堂网2024亚洲系列亚洲系列 | 久久精品国产亚洲âV无码麻豆 | 欧美日韩成人黄片在线 | 亚洲av午夜一区二区精品 | 搡了个东北熟妇456 | 国产又黄又粗又猛又爽视频 | 国产91在线精品国自产在线 | 成人AV在线直播 | 免费毛片内射精品 | 野花社区www视频最新资源资讯 | 2020久久国产综合精品 | 内精品伊人久久久久av影院 | 亚洲av美女激情 | 国内自拍理论片在线播放 | 狠狠躁人人爽天天天天97 | 洲精品综合欧美一区二区三区 | 免费无码黄动漫在线观看犹物影视 | 中国黄色电影片中国黄色电影片AV黄色免费 | 一级欧美一级日韩片中文字幕 | 69免费无码国产精品 | 国产伦子一区二区三区四区 | 果冻传媒一区二区董小宛 | 欧美日韩第一页综合 | 久久99国产精品片久久99蜜桃 | 欧美亚洲日韩视频高清 | 校花双腿灌满白浆沦为玩物的视频 | 国产香蕉人在线播放视频网站 | 老司机亚洲精品影院在线观看 | 国才精品成人99久久久久 | 韩国19禁喜剧电影引发热议 | 男人把ji大巴放进女人免费 | 夫妻同房女性用力收缩会怎样 | 中文无码vr最新无码av专区 | 爽爽影院免费线看 | 免费AV一区二区三区3ATV | 邻居人妻少妇好紧好爽3 | 国产成人综合第一精品 | 熟女人妻情色伦理片单豆瓣 | 亚洲第一区久久丁香 | 久久久无码精品午夜 | 日韩综合精品中文字幕66 | 饿罗斯美女性高潮喷白浆视频 | 亚洲无人区码一码二码三码四码 | 国产98在线日韩 | 精品在线观看影视国产 | 很黄很爽的视频网站 | 最近2019中文字幕第三页视频 | 大学生蕾丝白丝袜喷水自慰 | 国产毛片一级视频 | av在线不卡的观看 | 潘金莲三级hd高清 | 国产成人一区二区一精品 | 麻豆性生活视频大全 | 午夜福利日韩欧美中文字幕 | 机机对机机网站永久免费下载 | 亚洲国产精品有声 | 久久久久一区二区三区视频 | 国产av午夜电影 | 国产精选AⅤ一区二区三区 | 精品午夜在线一区二区三区 | 精品国产一区二区无码AI | 成人在线免费自拍 | 精品少妇无码äV在线播放 | 久久久国产精品va麻豆 | 欧美国产视频精品一区二区三区 | 大屁股人妻一区 | 久久久久一級片 | 东京热无码岛国av | 中文字幕肉感巨大的乳专区 | 总受被触手强制灌满怀孕h | 国产精品呦 稀缺暗网 | 夫の上司に犯波多野结衣 | 精精国产xxx在线视频app中文字字幕在线中文人妖 | 国产av超碰人人模人人爽人人添 | 人妻少妇精品无码专区二区色伊伊 | 美女自慰黄网站 | 精品一区二区三区福利在线观看 | 韩国三级HD中文字幕 | 国产电影一区二区 | 亚洲无码动漫网站 | 91无码专区WWW无毒 | 可以感受到日韩无码一区二区三区 | 蜜芽尤物国产丝袜 | 黑料吃瓜网热门事件 | 国产福利一区二区三区四区 | 中文无码潮喷中出 | 九九久久国产精品大片 | 在线观看中文字幕小说区 | 精品无码久久久久国产电影 | 成人做爰猛烈吃奶摸a片樱桃视频 | 91探花视频在线观看 | 韩国阿v一区二区三区 | 国产成人成上色爱 | 925国产在线播放啪 | GAy欧美gv又粗又大App | 一级毛一片久久精品 | 女性生殖特技表演在线观看 | 艳妇荡女欲乱双飞两中年熟妇 | 国产av福利一区二区 | 精品一区国产VR | 91精品久久久久影视网 | h人成视频在线免费观看 | 无码无遮挡在线观看免费 | 国产乱╳╳╳╳AⅤ视频 | 国产vv亚洲vⅤ一区二区8s8 | 夜夜揉揉日日人人 | 香蕉狼人狠狠干 | 99re6久久青草热 | 国产黄色a一级片 | 裸体TK一一视频丨VK | 免费观看四虎精品国产午夜 | 中文字幕在线有码免费视频 | 国产成人av电影在线观看第按摩 | 亚洲国产岛国欧美精品一卡二卡三卡 | 原欧美亚洲视频在线观看 | 无码免费看黄老网站 | 影音先锋最新av资源网站 | 91直播在线观看免费 | 91免费观看在线 | 一本大道在线一久道一区二区 | 欧洲尺码大精品久久久 | 性爱无码视国产在线看 | 午夜一级毛片看看 | 悠悠资源av男人免费站 | 最新6080午夜理论日本 | 亚洲综合自偷自拍另类 | 无法合拢的皇帝金银花 | 另类图片欧美亚洲制服 | 国产视频一区二区三区四区在线观看 | 精品人妻伦一二三区久久α片 | 欧美全免费aaaaaa特黄在线 | 国产丝袜无码一区二区三区视频 | 日本电影一区二区5566 | 亚洲欧美国产精品久久久久久久 | 拍屁股一二区在线视频 | bt天堂在线www最新版资源 | 少年男妓被迫张开腿供人玩弄 | 日韩东京热一区二区三区 | 亚洲欧美自拍偷拍另类 | 无码一级做a爱过程免费视频 | 国产免费一区二区三区不卡不 | 欧美激性欧美激情AⅤ | 海量高清美女视频欧美日产无乱码在线观看 | 国产黄色自拍亚洲性爱在线观看 | 午夜国产精品福利小视频 | 不卡精品在线观看 | 快穿之肉她好舒服hhh | 99√天堂最新版在线中文 | 亚欧免费观看在线观看更新V | 精品视频一区二区三三区四区让网 | 亚州无线国产2021 | 欧美.另类亚洲日本一区二区 | 在线观看播放国产有码精品 | 色噜噜欧美在线播放 | 国产三区不卡在线观看 | 日韩性爱Av无码 | 久久免费看黄a级毛片高清男男 | 国产精品久久久久久一级真人片 | www.久久成人精品 | 国产69精品久久久久99 | 秋霞伦院福利院菠萝蜜 | 日韩东京热一区二区三区 | 欧美大片一区二区视频在线 | 特級西西444WWw高清大膽 | 在线观看日韩中文字幕一区 | 秋霞网韩国成人理论片免费看 | 韩国无在线视频一区二区三区 | 日韩午夜免费一区二区毛片 | 欧美性爱一欧美精品 | 久热这里精品国产 亚洲无码网 | 熟妇一区二区三区 | 亚洲AV无码国产精品午友情 | 亚洲精品粉嫩区偷拍无码 | 欧美亚洲综合五月天久久国产欧美日韩综合精品二区 | 青草青青在线视频 | 免费观看美女网站 | 亚洲欧洲日韩国产综合在线观看 | jk国产在线精品丝袜 | 大香区煮伊区2020小辣椒 | 成年女人爽歪歪大片免费播放 | 国产a亚洲欧美综合社区 | 国产超碰天天爽天天做天天添 | 日本国产欧美在线人成 | 日本韩国精品一区 | 免费人成视频app不收费 | 女人扒开腿让男人桶爽免费网站 | 国产美女脱光无遮挡 | 欧美日韩中文国产一区浪潮 | 91精品国产免费线观看 | 色五月激情中文字幕 | 国产精品成人免费看片 | 一本大道香一蕉久手机在线播放 | 久久99精品久久久久久9鸭 | 午夜影院免费亚洲 | 国产精品香蕉福利视频 | 一二三区日韩欧美 | 日韓在線視頻二區 | 欧美特黄色无码2O23做爱 | 韩国一级久久 | 国模大胆扒开自慰喷水 | 国产自产21区最新资源 | 在线看片无码永久免费Aⅴ动漫 | 又黄又爽又过瘾的免费毛片 | 无法合拢的皇帝金银花 | 亚洲一卡二卡三卡四卡无卡姐弟 | 亚洲一区二区精品在线 | 中文无码高潮潮喷在线 | 韩国电影办公室免费完整版在线看 | 最近最新20亚洲无码电影在线 | 中文字幕欧美aⅴ字幕 | 啪啪18禁午夜福利 | 麻豆APP官网安卓版下载 | 亚洲精品手机在线 | 2020年国产三级在线播出 | 少妇人妻真实偷人精品免费视频 | 在线免费观看黄色 | 国产精品2016在线精品 | 国产91对白在线播放 | 另类专区亚洲综合欧美 | 极品尤物精品一区二区三区 | 国产女主播呻吟娇喘在线播放 | {俺去俺来也在线WWW色官网 | 亚洲亚洲人精品一区 | 人妻人人澡人人添人人爽人人玩 | 久久永久免费 | 无码一区在线观看 | www国产成人免费观精品国产迷系列在线 | 精品五夜婷香蕉国产线看观看 | 无码人妻色网色花堂99二区 | 精品国产99国产欧美 | 狠狠精品久久久中文字幕 | 四虎永久无码视频在线 | www国产精品老熟女 | 欧美极p品少妇的xxxxx | 国产日韩在线亚洲av | 2024国产激情视频在线观看 | 日本大乳人妻中文字幕 | 国产免费黄色小视频 | 亚洲天堂偷偷干成人av | 亚洲成人片在线看片 | 毛片不卡av可乐在线 | 久青青伊人色综合久久天天人手人停 | 精品高清无码视频 | 色婷婷国产精品视频一区1 | 色妞www精品视频免费看 | 美女高潮流白浆视频在线播放 | 91久久精品一区二区色欲 | 国产成人精品日本亚洲高清 | 丰满少妇一级毛片爱片 | av日韩在线观看安全 | 少妇免费自拍无码 | 日本在线观看精品视频 | 91av专区在线观看 | 狠狠色噜噜狠狠狠四色米奇 | 国产日本亚洲三级精品国模 | 口爆吞精在线观看 | 天堂精品高清1区2区3区 | 国产精品区免费视频 | 熟女精品色一区二区三区 | 无码人妻精品内射一二三AV | 性少妇性高潮欧美的免费的视频 | 2021年亚洲国产中文名字幕 | 成人高清在线视频 | 国产日韩一区二区三免费 | 99久久老熟妇仑乱一区二区Jizz4国产热门精品水多 | 成人高清免费不卡 | 精精国产xxx在线视频app中文字字幕在线中文人妖 | 麻豆国产∨a免费精品高清在线 | 久久少妇日本亚洲 | 乌克兰性猛交Ⅹxxx乱大交 | 欧美在线一区激情 | 精品欧美激情在线播放 | 国产亚洲精品AⅤ在线 | 两腿间的肉瓣被吸得肿了 | 日韓在線一區二區三區視頻 | ww成在线人免1688费欧美 | 国产aV熟妇人震精品 | 久久亚洲精精品中文字幕早川雨理 | 十八禁视频网站在线观看 | 免费黄片看亚州乱伦 | 无码人妻黑人中文字幕 | 午夜精品福利影院 | 日本免费专区在线观看中 | 国产高清在线喷奶水 | 香蕉视频APP免费在线观看 | 给个在线观看网址国产你懂的 | 7色伦图片97综合影院 | 另类综合视频在线亚洲网站 | 欧美成人综合在线 | 国产精品爆乳尤物100精品 | 最新69国产成人精品视视 | 亚洲A无码综合A国产AV | ww成在线人免1688费欧美 | 蜜柚影院懂色av | 成人在线国产一区二区 | 国产乱人伦偷精品视频äää | 欧美色图日韩色图 | 色天使色偷偷色噜噜 | 国产av超碰人人模人人爽人人添 | 很黄很黄的女性视频网站 | 美女黄频很a全部免费 | 日日操夜夜添 | 综合 日韩欧美 中文字幕 | 影音先锋国产资源列表在线观看 | 国产精品对白在线观看 | 欧美日韩国产亚洲高清一区二区三区 | 456亚洲人成国产电影 | v色欲香天天综合网 | 国产精品福利在线91 | 亲胸揉胸膜下刺激视频免费的 | 3d黄漫画在线看的网址 | 欧亚av无码vr电影免费 | 亚州无线国产2021 | 国产乱色熟女一二三四区 | h人成视频在线免费观看 | 国产女女在线观看高清视频 | 欧美性生恔xxxxxdddd | 日韩无码免费不卡网 | 2021网友自拍操骚逼上传视频 | 日韩国产制服丝袜专区 | 日韩高清成人av在线 | 免费毛片av不卡高清在线观看 | 日本gifXXOO动态图片 | 精品高清无码视频 | 中文字幕亚洲无线码在线一区不卡 | 日本熟妇色色网视频 | 欧美国产日韩综合777 | 91在线无码精品社区 | 解开老师裙子猛烈进入动漫 | 国产毛片久久久精品毛片 | 日日摸夜夜添夜夜添无码一 | 午夜色福利久久免费 | 永久免费A片在线观看全网站 | 777第四色奇米影视大全 | 日本免费看视频 | 亚洲中文字幕无码一区精品 | 久久久久久久久无码 | 又色又爽又黄的美女在线观看 | jizjizjizjiz日本老师水多 | 亚洲五月婷婷久久综合 | 最近最新20亚洲无码电影在线 | 人妻无码αv中文字幕久久琪琪 | 国产又粗又猛又爽又黄的视频打开 | 夜夜草草亚洲浪潮av | 久久伊人无码b区 | 裸体瑜伽老师在线观看 | 在线观看18以下勿进国产 | 日韩精品人妻中文字幕不卡 | 中文字幕av网av无码免费 | 尾野真知子日韩专区在线 | 天天操夜夜操 啊AV | 五月婷婷网在线视频观看 | 熟女乱中文字幕熟女熟妇 | 久久久九九九亚洲综合 | 人人天天夜夜曰狠狠狠狠视频 | 惠民福利亚洲精品国产福利一二区 | 日本japanese少妇高清 | 又黄又猛又爽又痛免费视频 | 国产一区二区三区美乳在线 | 榴莲草莓香蕉秋葵绿巨人视频下载 | 巨大欧美黑人xxxxbbbb | 免费欧美在线观看自拍 | 中文字幕精品久久一区二区三区 | 欧美日韩成人精品在线观看 | 韩国理伦片理伦片免费 | 中文字幕 国产一区二区 | 男人把ji大巴放进女人免费 | 999视频大全日本欧美 | 中文字幕熟女乱伦不卡一区 | 亚洲综合亚洲a永久无码精品 | 天堂网www天堂在线 | 欧美日本亚洲不卡在线观看 | 国产又爽又黄又湿免费网站 | 看黄色的网站黄色的黄色的免费的免费 | 国产三级av操操日日日安卓版 | 花季传媒app下载免费网站破解版 | 久九波多野结衣 久久网 | 91久久国产福利 | 国产精选AⅤ一区二区三区 | 精品久久久久国产欧美 | 日本视频不卡 | 亚洲一区2卡3丁香激情婷婷导航 | 榴莲草莓香蕉秋葵绿巨人视频下载 | 欧美一区二区三区大黑香蕉 | 乱色国产精品免费视频 | 国产精品igao视频网不卡 | 福利电影午夜av | 悠悠资源av男人免费站 | 亚洲精品COM网址你懂的国产 | 色龟在线久久国产精品 | 一边亲一边揉高潮视频 | 国产精品人人爽人人做可爱福利 | 欧美精品区在线播放 | 亚洲国产成人av毛片在线 | 2020国内自拍视频在线播放 | 亚洲熟妇一区二区在线 | 夫の上司に犯波多野结衣 | 亚洲AⅤ成人无码久久精品老人 | 国产美女www视频 | 特级毛片s级全部免费 | 岛国一区二区三区视频在线 | 成年人香蕉视频 | 八戒午夜午夜福利视频 | 久草视频福利资源站 | 国产三级日产三级韩国三级韩级 | 欧美精品高清一区二区灬 |